同时测定锰和铬的增敏碘量法研究.pdfVIP

冶 金 分 析 第 l9卷第 3期 (1999) 同时测定锰和铬的增敏碘量法研究 兰●·里。‘’‘堕… 雷振春” (长沙工业高等专科学校冶化系，长抄 ．410012) 摘 要 介绍了同时测定微克量缎锰和铬的简单快速的增敏碘量法．Mn(V1)和 0(Ⅵ)用 № O，预先还原；在 pl-13．0的乙酸盐介质中，Mn(II)和Cr(Ⅲ)可用过量KIO,氧化．当介质中有HP1。{一掩蔽Cr(Ⅲ)时．则只 有Mn(Ⅱ)被氧化；过剩的IO；用钼酸报掩蕺．加人KI后．用N SO，滴定游离出来的 ．此法成功地测定 了不同样品中蚋锰和铬．相对EDTA~ ，对锰和错 的测定 ，分别增敏 20和 12倍． 量童 删靛 ＼蜕 1 ． 为消除共存 阳离子的影 响，Mn或 Cr的 1．2 实验方法 测定通常利用 Mn(Ⅶ)或 Cr(Ⅵ)的氧化性 移取一定体积 (1～7mL)含 1,0～500#g 进行 “。但 Mn(Ⅶ)和 Cr(Ⅵ)在测定 中却相 Mn和 2．0～350~tgCr的试液于两个 100mL 互干扰 。。Mn或 Cr的常用测定法 ，有容量 锥形瓶中，依次加人 1．0～2．0mL饱和 Na~SO 法。、电化学法 和光化学法。一。前者仅适合 溶液和 1．0mL7mol／LH,S ，摇匀、静止约 lmin 常量分析，而后者测定精度 不 高、且 均 为 后，煮沸 lmin以排除过剩的H O 在一锥 单一元素测定法．近些年来，增敏反应 已用 形瓶中加人 10mL№ 用 NaOH溶踱l调 于一些元素测定，但不同元素同时测定的增 pH ≈3．0，然 后用 HAc-NaAc缓 冲液调至 敏滴定法研究甚少 。本研究 旨在建立一种 pH3，0。加热试液，刚沸腾时立即加入 10，0mL 同时测定 Mn和 Q 的简单 、灵敏和准确 的方 KIO~,并继续加热到沸腾 5min然后立即用 法 ． 流水冷 却至室温．再加 4．0mL乙酸盐缓冲 液，用 10mL钼酸铵掩蔽未反应的 IOz．摇匀 1 实验部分 后加 2．5mLKJ，放置 5min，以 Na 3溶液 1．1 主要试剂 (AmL)滴定游离出来的I，，测定Mn量．另一 Mn贮备液：0．1000g／L，用 KMnO,制备， 锥形瓶中，先不加入 № 0 调节溶液pH3．0 以草酸钠标定，用前以水稀释至需要浓度，贮 后 ，按上述方法测定 Mn和 Cr的总量，消耗 于棕 色瓶 中；cr贮备液：0．1000g／L，用基 准 (BmL)№ p 差 减 求 出 cr的量 [相 当 K rp 制 备：Na 3溶液 ：0．003mol／L和 (B—A)mLNa20 ．为确保测定cr增敏 l2 0．007oto1／L；ⅪO4溶液：3．Sg／L，将 3．5g重结 倍 ，在按上述操作加人 4，0mL乙酸盐缓冲液 晶KIO,溶于含 finaL饱和硼砂的 lL水溶液 时，也必须加人 l0mL№ O 中制备；KJ溶液：33g／L；饱和 Na~SO3溶液： 2 结果与讨论 № 7溶液：溶解 55gNa~P 7·10H20于 1L 水中制备：HAc—NaAc缓冲液：pH3，0：钼酸