川芎嗪样品制备与色谱条件.docVIP

川芎嗪的样品制备与色谱条件 方法一: 溶液制备及线性关系考察: 对照品溶液：精密称取川芎嗪对照品6 mg置于10 mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为川芎嗪对照品储备溶液(0．6 mg/mL )，对照品溶液由此稀释。精密吸取对照品储备液(0．6 mg/mL )适量，分别用甲醇稀释成浓度为0．3，0．6，1．2，2．4，6．0，12，24ug/mL 的对照品系列溶液。各取10ul进样，按上述色谱条件测定峰面积。以对照品峰面积为纵坐标，以对照品浓度(ug/mL )为横坐标，绘制标准曲线，计算回归方程 供试品溶液：精密称取川芎0．8 g，加80％乙醇4．8 mL，回流提取2 h，过滤，残渣同法再提取1次，合并两次提取液，回收乙醇，浸膏用甲醇溶解，并转移至10 mL量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，作为供试品溶液。 色谱条件：色谱柱：Xttera C18(4．6 mm×250 mm，5 um)；流动相：甲醇一10mmol/L 醋酸铵(pH=9．05)一四氢呋喃(19：81：2)；流速：0．6 mL/min；检测波长：281 nm；柱温：室温；定量方法：外标法；理论塔板数以川芎嗪峰计算，应不低于8000。 方法二： 溶液制备及线性关系考察: 对照品溶液: 精密称取盐酸川芎嗪对照品5.58 mg(折合川芎嗪3.64 mg ), 置于25mL 量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度, 摇匀。