蒜氨酸熔点测定的影响因素.docVIP

蒜氨酸熔点测定的影响因素 熔点是晶体物质的重要物理特性，是对固体有机化合物纯度进行判定的基本手段之一。经典的熔点测定方法是中国药典推荐的第一法b型管法，目前熔点测定方法常用仪器进行测定，如数字熔点仪，显微熔点仪等。本文使用全自动可视熔点仪进行熔点的测定，并考察起始温度，升温速度对熔点测定的影响，结果显示蒜氨酸熔点测定的最佳条件是：起始温度低于蒜氨酸标示温度3-4℃，升温速度1℃/min。由于蒜氨酸的熔点也是分解点，其熔距为1℃～2℃，所以不能以熔距的长短来定性的估算蒜氨酸纯度，但是其纯度下降，熔点也下降。 l材料与方法 1．1 材料 全自动可视熔点仪，尿素，乙酰苯胺，苯甲酸，萘，水杨酸均为分析纯，测定前进行干燥处理；蒜氨酸(客户提供）。 1．2 方法 1．2．1 升温速度对熔点测定的影响 理论上纯净样品在熔化过程中的有限时间内，温度应维持常数。实际上样品量是极微小的，而熔点仪加热装置的热容量却很大。因此，测量过程中温度将继续线性上升。炉子升温速度越高，得到的熔点结果也越高。由此可见，测定熔点前选择合理的升温速度是十分重要的。 1．2．2 起始温度对熔点测定的影响 起始温度往往影响熔点测定的结果。起始温度和标示值相差小，热量来不及传递，使测得熔点偏高。起始温度和标示值相差大，则预热时间过长，某些不稳定的样品加热后会产生分解及升华现象，使测得的结果偏低。 1．2．3 熔点测定精度的影响因素 毛细管样品装样高度，样品研细程度及装样紧密程度等因素均能影响熔点测定的精度，而样品装样过多和过少还会影响熔点测定的准确度。 2 结果 2.1 蒜氨酸熔点测定升温速度的选择 蒜氨酸的熔点即是分解点。在熔融时同时分解，不同于一般样品，只能以蒜氨酸颜色突然变深并且迅速膨胀上升时的温度作为熔点，表1分别考察了相同起始温度时三种不同升温速度对蒜氨酸熔点测定的影响。 表1升温速度对蒜氨酸熔点测定的影响 表中看出，在相同的起始温度时，随着升温速率的增加，熔点也升高，当升温速率为l℃/min 时所测定的熔点结果与标示值最为接近。 2.2 蒜氨酸熔点测定起始温度的选择 实验分别选择起始温度低于标示值2℃-6℃，升温速度1℃/min 进行测定，结果如表2。当升温速度一定时，随着起始温度的升高，蒜氨酸熔点值也随着升高，因为蒜氨酸熔点为分解点，从试验结果得知,应选择较高的起始温度。当升温速度为1℃/min，起始温度低于标示值3℃-4℃时测定结果与真实值相近。表2中看出，起始温度过高和过低均会造成较大的测定误差。 表2不同起始温度测定蒜氨酸所得终熔测定值 2.3 提高熔点测定的精度 实验发现，毛细管装样高度少，熔点测定结果低；装样高度高，测定结果高。因此要注意实验过程中的操作平行。毛细管装样高度一般为3mm，样品尽量研细，装样紧密无空隙，样品测定前用五氧化二磷干燥24h等。按照这些要求进行熔点测定能有效提高熔点测定的准确度和精度。 3 讨论 3.1 蒜氨酸熔点即为分解点，只能以蒜氨酸颜色突然变深并且迅速膨胀上升时的温度作为熔点，所以不能以熔距长短来评价物质纯度。根据试验结果，蒜氨酸熔点测定的最佳实验参数为：起始温度低于标示温度3℃~4℃，升温速度l℃/min。 3.2 熔点测定实验发现，毛细管中样品的装样高度及样品研细程度，装样的紧密程度等均能影响实验的精度，因此实验中按要求操作能有效提高实验的准确度和精度。 - 1 -