新型多氟氮超酸镧系金属盐的Lewis酸性研究.pdfVIP

维普资讯 第 27卷 第 1期 华 中 理 工 大 学 学 报 Vo1．27 N0．1 1999年 1月 J．HuazhongUniv．0fSci．＆Tech． jan． 1999 l00一＼D 11 新型多氟氮超酸镧系金属盐的 摘 要 台成了若干新的多氟氮超酸的镧系金属盐，并用IR，FNMR和元素分析等对它们的结构进行了 鉴定．利用这些金属盐与 2．4—4一‘6-三甲氧基俑氮苯的加酸显色 及催化苯甲醚的Friedel—Cra[ts酰化反应 等方法，对不同金属盐的Lewis酸性进行了研究，结果表明，大体积、弱配位的有机阴离子的引入对促进金属 阳离子Lewis酸性的提高起着十分重要的作用． 关键词 多氟氯超酸 ·镧系金属盐；Lewis酸性 ·催化剂 分类号 O614．33 为研究和开发新的高效催化剂，有关大体积、 反应约1h．然后过滤、在减雎下除去大部分溶剂 ． 弱配位有机阴离子的研究，近来受到人们的关 再将余留的无色粘稠状固体在 0．133kPa和 注 ]．这是因为阴离子与阳离子间的相互作用对 100c (油浴)下干燥6．5h，得到无色粉末状，吸 金属络台物的催化性能有着十分重要的影响． 湿性的Yb(NT )3(4．8333g，4．77reoto1)固体、 Kobayashi，聂进等近年来合成了若干新的多氟氮 对所合成的镧系金属盐分别用IR，NMR以及元 超酸的金属盐，并对它们作为 Lewis酸催化剂在 素分析等进行了结构鉴定、 有机合成中的应用进行了研究 J．本文报道对多 La(NTf2)3：无色固体，收率 98 ．m．P． 氟氮超酸的镧系金属盐Lewis酸性研究的结果． 250C．IR (nujot．cm )：1640，1240，1200， 1140，1055，720，620、”FNMR(CD，CN ，C6F6)，8 1 实验 ：84．5(s，c )．元素分析 C6F，8NO，2S6Ia( ， 计算值)：(c)7．10(7．26)， (N)4．27(4、21)． 1，1 仪嚣与试剂 b．Sm(NTf2)3：无色固体，收率 96 ．m．P． Ln2O (纯度 99．95％，上海跃龙化工厂)， 210～ 213C．IR (nujol，cm )：1630，1240， I．iN(SO2CF3)2(CentralGlassLtd．Co．，Japan)， 1200，1135，1050，720，620． F NMR (CD CN， 其余试剂均为分析纯，溶剂在使用前均作了必要 C6F6)，6：84、5(s，CF3)、元素分析 C6F1eN3Ol2 的纯化、Shimadzu435红外光谱仪，Brucker SSm ( ，计算值)：(c)7．20(7．27)，(N) AC80NMR仪，uV一240紫外分光光度计，I．eCO 4、32(4、24)． CHN一600元素分析仪，HP一1046A 高压液相色谱 c．Yb(NTf2)：无色固体，收率 95 ．m．p． 仪，温度计未经校正． 160～ 163C．IR (nujot，cm )：1640，1240，