新型微填充柱—毛细管柱色谱操作条件的优化及灰色关联分析.pdfVIP

盯t (J 维普资讯 第 13卷第 4期 色 谱 v。I．15 ．4 1995年 7月 CHINESEJOURNAL OFCHROMATOGRAPHY July 1995 ； ， ， 新型微填充柱一窀细管柱色谱操作 ” 许 国旺 佩 章 一 (中斟院太连化学物 南京 810094、 n撮蔓通过正交悛计实验方法优化丁新型搬填充柱一毛细骨柱色谱撮怍条件．并利用灰色关联分析方法考察了 操怍暮件与柱散的相关程度．对实验能起一定的指导作用。 关t调 新型徽填充桂一量塑萱量鱼堂I1墨韭壹i±i笙坐，正交设计，璺差壁竺堑 柱间放空量时的正构烷烃测定柱效情况 表 2的条 1 前售 件是以表 l最佳条件为基础进行选择的．表 3的条 在新型撤填充柱一毛细管柱色谱系统中，影响柱 件是以表 l、表 2最佳条件为基础进行选择的。从对 散冉Ii的操作因素为 。：瑗往桂温 ，主柱柱温 ，瑗柱柱 柱效的影响看 ，柱问放空对柱效影响鞍太 ．预桂柱温 前压及柱 间分流比，在进行双桂系统研 究实验时需 居中，丽柱柱前压较小。 练舍考虑这些因素 ，并作大量的条件实验。正交设计 襄 1 不同，噩挂控沮下的挂教 (片 )’ 是一种优化色谱操作过程的可行办法。“，它可以大 大减步实验次数 ，井建立起获取最佳柱教的最优色 谱操作条衅 在璜柱柱温 、主柱柱温、预桂柱前压及 柱问分雪}c比中哪一个为主要 因素，哪一个为次要 因 素 ，在已有文献中未见有报道，对此进行研究并达到 理想操作是必要 的 灰色理论 中灰色关联分析方 *色谱条件 主 柱温 120℃．检测器 200C，预柱桂前压 法 已成功地用于化学 实验 因素分析 叫 ，因此可尝 5k ，璜柱后放空 33m~／s，尾吹 80mL／min 试利用这一理论对色谱操作条件与往教的相关性进 襄2 羊同罹挂挂前压 c，、c的挂鼓 (片) 行分析。 组分 _ 2 实验部分 C一 15134 15478 15788 17126 15448 14688 2．1 仪器 Cq i5182 18284 10878 10498 13150 7588 SIGMA l气相色谱仪，美国PE公司 *色谱条件 预桂丰兰温 120C，其它暮件阿丧 1 3．2 色谭桂 衰 3 不同放空时匏柱