新生化口服液质量标准研究.pdfVIP

时珍国医国药000720 时珍国医国药 LISHIZHEN MEDICINE AND MATERIA MEDICA RESEARCH 2000　Vol.11　No.7　P.605-606 新生化口服液质量标准研究 李喜香　冯守文　罗燕梅 摘要：采用TLC法对新生化口服液中的当归、红参、白术 、枳壳进行了定性鉴别，并 采用双波长薄层扫描法对益母草中的盐酸水苏碱进行了含量测定 。 关键词：新生化口服液；　盐酸水苏碱；　薄层扫描法；　薄层鉴别 中图分类号：R284.1　　文献标识码：A　　 文章编号：1008-0805(2000)-0605-02 　　新生化口服液由益母草、桃仁、当归等中药组成，是我院临床上应用多年而疗效 显著的自制 剂。为控制新生化口服液的质量，采用双波长薄层扫描法对其方中君药益 母草中的盐酸水苏 碱进行了含量测定，并对口服液中当归、红参、白术、枳壳进行了 薄层色谱鉴别，结果满意 。 1　仪器与试药 　　CS-930型双波长薄层扫描仪(日本岛津)，微量点样毛细管(美国Drummond公司)， 硅胶G薄层 板(青岛海洋化工厂)；盐酸水苏碱、阿魏酸、人参皂甙Rg、Rb 1、Re，辛弗 林对照品以及 红参对照药材、白术对照药材(由中国药品生物制品检定所提供)；试剂 均为分析纯；新生化 口服液(自制)。 2　定性鉴别 2.1　当归的鉴别 并乙醚液，用5%碳酸氢钠溶液提取3次，10 ml/次，合 并碱液，加稀HCl调pH=2，再用 乙醚提3次，10 ml/次，合并乙醚液，挥干，残渣加无水乙醇 1 ml溶解，即得。 2.1.2　当归对照品溶液的制备：取阿魏酸对照品， 加无水乙醇制成每1 ml含1 mg的溶 液，作为对照品溶液。 2.1.3　阴性对照液的制备：按处方比例制成缺当归 的口服液，同供试品液的制备方法 制得阴性对照液。 2.1.4　薄层层析：吸取上述3种溶液各10 μl，分别 点于同一硅胶G薄层板上。以苯-甲 醇-冰醋酸(15∶0.5∶1)为展开剂，展开，取出，晾干 ，于紫外光灯(365 nm)下检视，供 试品色谱与对照品色谱在相应的位置上显相同的蓝紫色荧 光斑点；阴性对照液无此斑 点。见图1。 2.2　红参的鉴别 合并萃取液，用氨试液洗2次，60 ml/次。再用水洗3次 ，60 ml/次。正丁醇液水浴蒸 干，残渣用甲醇1 ml使溶解，即得。 2.2.2　红参对照药材和人参皂甙Rb ，Re，Rg ，对照品液的制备：取红参对照药材1.5 1 1 file:///E|/qk/szgygy/szgy2000/0007/000720.htm（第 1／4 页）2010-3-23 8:50:14 时珍国医国药000720 g，加50%乙醇溶液30 ml浸渍过夜，滤过，滤液置 水浴上蒸去乙醇，加水至30 ml，用 乙醚脱脂，弃去乙醚提取液，再加水饱和的正丁醇提取2 次，20 ml/次。合并正丁醇提 取液，用氨试液10 ml洗涤，再用水洗涤2次，10 ml/次。正丁 醇液置水浴上蒸干，残渣 加甲醇1 ml使溶解，制得对照药材溶液。再取人参皂甙Rb，Re ，Rg对照品，加甲醇 1 1 制成每1 ml各含2 mg的混合溶液，作为对照品溶液。 2.2.3　阴性对照液的制备：按处方比例制成缺人参 的口服液，同供试品液的制备方法 制成阴性对照液。 2.2.4　薄层层析：吸取上述4种溶液各5 μl，分别 点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋 酸乙酯-甲醇-水(15∶14∶22∶10)10℃以下放置的 下层溶液为展开剂，展开，取出，晾 干。喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃烘数min，分别置 日光及紫外光灯(365 nm)下检 视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，分别显 相同颜色的斑点或荧光 斑点；在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的3个紫红色斑 点，紫外光灯 (