方波溶出伏安法测定镀镍液中的微量铜.pdfVIP

方波溶出伏安法测定镀镍液中的微量铜 陶建中，王爱荣，荆瑞俊，楚超霞 （河南科技学院化工系，河南 新乡453003 ） ［摘 要］ 为建立镀镍液中微量铜的测定方法，用方波溶出伏安法测定了镀镍液中的微量铜（ ）。研究了最佳 ! 的测定条件，确立了测定方法。试验结果表明，在pH 值为4 . 0 ~ 4. 5 的NH Cl Na SO 底液中，Cu2 + 于- 0. 156 V（vS 4 2 4 SCE ）出现灵敏溶出峰，峰电流在铜（ ）浓度为5. 0 10 - 7 ~ 1. 0 10 - 5 mol / L 时呈现良好的线性关系，回归方程 ! !p（A ）= 1. 06 + 1. 08（ 10 - 6 mol / L ），相关系数为0. 999 4 。方法的变异系数为2. 7 !，检出限为2. 8 10 - 7 mol / L ， # 回收率为94 ! ~ 106 !。该方法应用于现场镀镍液中微量Cu2 + 的测定，效果较好。 ［关键词］ 方波溶出伏安法；镀镍液；铜；测定 12 - 0059 - 03 ［中图分类号］ TO153. 1 ［文献标识码］ B ［文章编号］ 1001 - 1560 （2004 ） ! 前 言 mol / L 的系列铜标准溶液。 样品的处理：镀液中一般添加有表面活性剂，对铜的溶 在镀镍液中，铜是有害元素，当其含量达到一定值时， ［4 ］ 出有影响 ，因此测定前需处理。分别移取2. 00 mL 镀镍 可使低电流密度区镀层发黑或出现黑色条纹［1］，因此适时 液于50 mL 烧杯中，加入0. 5 mL 浓硫酸、10 滴高氯酸，在电 分析镀镍液中微量铜的含量十分必要。对于微量铜的测 炉上加热至冒白烟，滴加过氧化氢除去生成的炭粒。经此 定，目前有分光光度法、原子吸收法及电化学分析法。方波 处理后，有机添加剂即被氧化除去。冷却后，加二次蒸馏 溶出伏安法是测定微量金属元素的一种灵敏的电化学分析 水，加热沸腾2 min 使之溶解，再冷却，加氢氧化钠调节pH 方法，目前已应用于多种微量金属元素的测定［2 ，3 ］。本试验