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GC_MS法同时测定生鲜乳中三聚氰胺及其类似物的研究.pdf
年第 期 中国饲料
2011 22 27
检测方法
GC- MS 法同时测定生鲜乳中三聚氰胺
及其类似物的研究
朱聪英 应永飞 罗成江 周 炜
浙江省饲料监察所
陈慧华 韦敏珏 林仙军
摘要 采用气相色谱 质谱( )法,建立了生鲜乳中三聚氰胺及其类似物的定性定量测定方法。 试样中的
[ ] - GC-MS
三聚氰胺及其类似物经(乙腈水二乙胺 , )提取,饱和乙酸铅溶液沉淀蛋白后,氮气吹干,用 进行衍
∶ ∶ =5:4:1 V/V BSTFA
生化,气相色谱 质谱法测定。 采用色谱保留时间和质谱碎片离子丰度比定性,内标法定量。 采用 全扫描的方
- SCAN
式进行仪器方法学研究,每种化合物确定 个碎片离子作为监测离子,进行 模式定性定量分析。 该方法生鲜乳
4 SIM
中 种化合物的检出限为 ;在 的浓度范围内,线性相关系数 均大于 。 在生
4 0.1 ~ 0.2 mg/kg 20.0 ~ 1000 μg/L r 0.999
鲜乳中添加 0.50 ~ 50 mg/kg 的三聚氰胺及其类似物, 其回收率为 62.0 % ~ 110.0 % , 相对标准偏差为 2.4 % ~
13.9 %。
关键词 气相色谱 质谱法;生鲜乳;三聚氰胺;类似物
[ ] -
中图分类号 文献标识码 文章编号 ( )
[ ] S816.17 [ ] A [ ] 1004-3314 2011 22-0027-05
, ( )
[Abstract] In this paper a gas chromatography-mass spectrometry GC-MS method was developed for determination of
, , ,
melamine and its analogues including ammelide ammeline and cyanuric acid in raw milk.These compounds were extracted
, ,
with acetonitrile/water/DEA (5:4:1 V/V) fro
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