气相色谱法测定水中痕量挥发性N亚硝胺.pdfVIP

氮检测器气相色谱法测定水中痕里挥发性N-亚硝胺* 赵玉环 王玉文 (河北省地理研究所，石家庄) 傅承光 (河北大学化学系，石家庄) 活性碳:市售活性碳，经粉碎、筛分后，取10。一 一、 引 盲 12。目的颗粒，在400o通氮活化3小时，贮存备用。 自Magcv等人，‘’在一九五六年报道了亚硝胺具 丙酮:分析纯 重〔蒸馏)o 有致癌作用后，逐步引起了人们对自然环境中亚硝胺 二甲基亚硝胺 (DMNA);南京土壤所提供。 的生成、转移及致瘾机理研究的重视;同时也推动了亚 二乙基亚硝胺 (DENA);南京土壤所提供。 硝胺分析方法研究的开展。 二丁基亚硝胺 (DBNA);北京环保所提供。 迄今为止，在粮食、蔬菜、水果以及动物体内的亚 甲基羊基亚硝胺 (MBNA);南京土壤所提 硝胺测定方面已经做了许多工作;但是涉及水中亚硝 供o 胺恻定的报道1z..,为数较少。虽然Mosier等人曰，僧研 2扭取方法: 究了直接测定含有生体组织水溶液中N-烷基亚硝胺 取水样100毫升(视样品含量而定)，置于250毫升 的方法，但其测量范围仅为10-5ll0毫微克/毫升)。实 的分液漏斗中，在排液口连接微型吸附住 (柱内径1.5 际上，直接测定水中痕量亚硝胺存在困难。文献[5}中 毫米，柱床高度20毫米)。将管内气泡排净后，使水样 提及EM,等人曾提出了用活性碳吸附富集的方法。我 自由流下，样品流尽后，取下吸附柱，置于红外灯下供 国也有用活性碳吸附，溶剂脱附，酸碱性燕馏，xuderna- 千。再将吸附柱置于洗提液收集管中，取约160微升 Danish浓缩器浓缩等操作，最后使用色谱侧定的方 的丙酮冲洗柱子，最后将已收集洗提液的容器密封好， 法。这些方法的前处理均较繁杂、冗长。Pin,等人w 贮存于冰箱中备用。 曾提出了用气相色谱一热能分析器 (GC-TEA)联用分 ，.仪韶和浦定方法: 析N-亚硝胺。此法在选择性方面已有了很大突破，而 气相色谱仪是英国PyeUnic。 公司产品，Gev 且灵敏度高;但设备价格昂贵，一般实验室难于配备。 Chramatug,aph;配用RbCl氮磷检测器及程序升温装 我们认为，从水中提取痕量N一亚硝胺的有效方法 置。记录器为PhilipsPM8221型双笔记录器。 虽已不少比、‘但活性碳吸附法有其优越之处;主要表 色谱柱:内径2毫米，柱长2700毫米，玻璃柱。内 现在对N-亚硝胺吸附最大，易解吸、价廉等优点。更 装已涂有。.3% (W/W)PEG20M 的硅烷化玻璃球 重要的是在活性碳处理样品的基础上，有可能建立操 担体 (80-10。目)。色谱柱在100℃时保持2分钟，然 作较简化而回收率高的前处理方法。工作中，我们采 后以23C/分钟的升温速度，加热至1600C,在1600 用了小颗粒微型活性碳吸附柱提取、富集，气相色谱分 下保持3分钟。 离，氮磷检测器 (NPD)检定，测定水中痕量挥发性N- 般样G与检测室的温度，分别为200℃和250Co 亚硝胺。实践证明，木方法具有样品用量小，方法较简 检测器选用氮灵教方式，载气 (N,),氛气和空气