气相色谱法测定车用汽油中的甲基苯胺类添加剂_钟少芳.pdfVIP

第29 卷, 第6 期 光　谱　实　验　室 Vol . 2 9 , No . 6 2 0 1 2 年 1 1 月 Chinese Journal of Sp ectroscop y Laboratory November , 20 12 气相色谱法测定车用汽油中的 甲基苯胺类添加剂 钟少芳　闻环 　徐玲　邱丽敏　陈千里　吕玉平 [ 国家石油石化产品质量监督检验中心( 广东) 　广东省惠州市江北文明二路石油检验大楼　516003] 　建立了毛细管气相色谱法测定车用汽油中甲基苯胺类添加剂的方法, 能够快速地分析 -甲 N 基苯胺、对甲基苯胺、邻甲基苯胺、间甲基苯胺、苯胺和N ,N -二甲基苯胺等6 种甲基苯胺类化合物。在优化 的色谱条件下, 以苯乙酮为内标, 汽油样品可直接进入气相色谱仪分析。结果显示, 6 种常见的甲基苯胺类 - 1 - 1 添加剂在 1—50 · 范围内呈良好线性, 检出限为 0. 07—0. 34 · , 样品的加标 回收率为 g L g L 94. 3% —117. 1% , 相对标准偏差为1. 8% —3. 9% 。 气相色谱法; 汽油; 甲基苯胺; 添加剂 + : O657. 7 1: B: 1004-8138( 2012) 06-3564-04 1　引言 甲基苯胺类添加剂具有提升辛烷值的作用, 主要成分包括苯胺、N -甲基苯胺、邻甲基苯胺、对 [ 1, 2] 甲基苯胺、间甲基苯胺和N , N -二甲基苯胺等 。甲基苯胺类添加剂在德国、俄罗斯等国家已有应 用报道, 该类添加剂对汽油辛烷值的提升效果是甲基叔丁基醚等含氧添加剂的4—15 倍, 例如加入 1% ( 质量分数) N -甲基苯胺可提升辛烷值2—4 个单位。但由于价格昂贵、部分化合物如苯胺和邻 [ 3—5] 甲基苯胺毒性大等原因限制了其作为辛烷值提升剂的广泛应用 。而且甲基苯胺类为含氮化合 物, 过多加入会造成汽油的氮含量过高, 从而导致汽车尾气中 x 含量上升, 对大气环境和人体健 NO 康造成危害影响。 近年来, 国内流通领域调合汽油中出现添加甲基苯胺类添加剂的应用现象, 但是国家标准 G《B [ 6] 17930-2011 车用汽油》中并没有对该类添加剂作出明确指标限制 。目前我国关于汽油中甲基苯 胺类化合物的检测方法文献报道很少。能够检测甲基苯胺类化合物的常用方法有萘二乙胺分光光 度法、气相色谱-氮化学发光检测法、高效液相色谱法等[ 7—11] 。传统的萘二乙胺分光光度法由于副反 应的发生会干扰测定结果。高效液相色谱法能够通过保留时间不同进行定性分析, 但是仍不可避免 地受到汽油基体的干扰影响。而气相色谱-氮化学发光检测法, 需要配制价格昂贵、能够选择性检测 氮的氮化学发光检测器。 本文建立了以苯乙酮为内标, 直接对车用汽油中甲基苯胺类添加剂进行分析的气相色谱法。结 果表明, 该法操作简单, 重复性好, 准确度高。 广东省质量技术监督局科技计划项目( 2011ZZ07) 联系人, 电话: ( 0752) 2840706; E-mail:w en uan0707@ 163. com 作者简介: 钟少 ( 1974—) ,女,