气相色谱质谱电子捕获氮磷检测器联用分析商品农药有效成分.pdfVIP

现代科学仪器 2008年第5期 ModelnScientificInstruments 气相色谱一质谱、电子捕获、氮磷检测器联用分析 商品农药有效成分 李亮 昊春梅陈健航张少丰 (东莞市农业检验监测所 东莞523086) E—mail：mycolity@163．130111 摘要建立了气相色谱一质谱、电子捕获、氮磷检测器联用技术分析商品农药有效成分的方法。样品由乙腈、正 己烷溶解稀释定容后，由气相色谱一质谱、电子捕获、氮磷检测器联用技术定性分析和确证。该方法具有简单、快速、可 靠的特点，适用的商品农药有效成分范围包括有机磷、有机氯、菊酯、氨基甲酸酯和有机氮类等非受热易分解农药。 关键词 商品农药；有效成分；联用技术；分析；确证 中图分类号0657．7 农药的有效成分是农药质量的关键控制指标，决 定农药的效用和用途。当前的农资市场存在部分商 聚丙烯离心管；分析天平(精度0．00019)。 品农药无标识有效成分，标称有效成分与实际有效成 1．2主要材料与试剂 分不一致，在名为高效低毒的农药中混配高毒高残留 成分，本应单一成分的农药加入多种成分提高杀虫效 (德国Merck)；氯化钠：分析纯，140℃烘烤4h。 果等不规范及假冒伪劣的情况。引发治虫无力，药 农药标准品：由中国标准技术开发公司标样开发 害，农民在不知情的情况下把高毒农药喷施到蔬菜水 部提供，浓度均为1001山g／mL的有证标准溶液。根据 果上，造成残留农药超标和食用中毒的后果。严重损 需要配制成所需混合标准溶液。 害农民利益，威胁农业生产安全和农产品质量安全。 1．3标准溶液的配制 目前已有不少商品农药有效成分的检测方法，但多数 只是从该商品农药的有效成分含量是否达到标准要 己烷稀释成所需浓度的单种组分标液或混合多组分 求值的角度去分析…，遇到诸如高效低毒的菊酯类农 标液即可。 药中混配有高毒有机磷农药，标称为有机磷农药的商 1．4样品处理。试样溶解或稀释 品中混有菊酯类或氨基甲酸酯类农药等情况时，这些 方法的局限性就凸显了出来。所以开发可实现多有 管中，用移液枪加人2．00mL乙腈，轻轻摇动离心管 效成分或完全未知有效成分商品农药的分析方法非 让农药与乙腈混溶，然后用瓶顶移液器加入47．7mL 常迫切。本文以气相色谱仪(GC)和质谱检测器正己烷，盖好后置于往复式振荡机剧烈振摇10min。 (MS)、微电子捕获检测器(斗一ECD)、氮磷检测器 加入19氯化钠，再振摇1min，放人离心机中，以 (NPD)联用，实现了大范围类别商品农药有效成分的 快速定性分析。 振荡机上剧烈振荡5min。移取适量上机测定。 1 实验部分 1．5仪器条件 1)色谱条件：色谱柱：DB一1701石英毛细管柱 1．1主要仪器 GC6890N一5975B气相色谱一质谱仪(带自动进 Kit，G3183B， 样器，配三路分流器Three—WaySplitter 微电子捕获检测器“一ECD，氮磷检测器NPD)：美国 不分流进样，进样量2“L。 安捷伦(Agilent)公司产品，配MSDChemStation工作 2)质谱条件：电子轰击(EI)离子源；电子能量 D往复式振荡机