研究与试验报告HQS柱前衍生HPLC法高选择性测定痕量钯及其在矿样分析中的应用.pdfVIP

( ) 第 20 卷第 3 期 2000 　　　　　　　　　　　　　冶　金　分　析 ·1 · 文章编号 :1000 - 7571 (2000) 03 - 0001 - 03 研 究 HQS 柱前衍生 HPLC 法高选择性测定痕量钯 与 试 及其在矿样分析中的应用 验 报 告 1 2 2 杨左军 ,张华山 ,程介克 ( 1 深圳出入境检验检疫局 ,深圳　518045 ; 2 武汉大学化学院 ,武汉　430072) ( ) ( 摘　要 :采用 8羟基喹啉5磺酸 HQS 作柱前衍生试剂 , 不含对离子试剂 , 在 ODS 柱上以甲醇 - 水 38 ∶62 ) V/ V ,含有 10mmol/ L p H5 6 乙酸- 乙酸钠缓冲溶液 作为流动相 ,47min 内高选择性测定了痕量 Pd 。此方 法共存离子允许量很大 , 具有很高的选择性 , 且流动相在同类试剂中最简单 , 当信噪比为 3 时 , 检出限为 2 1ng/ mL 。方法用于直接测定矿样中痕量钯,结果与标准参考值相符。 关键词 :钯 ;高效液相色谱 ;8羟基喹啉5磺酸 中图分类号:O65263 　　　文献标识码 :A ( ) 　　高效液相色谱 HPLC 在无机金属离子 酸度计 ;UV - 3000 紫外分光光度计 ;ODS 色 ( ) 测定的研究发展 ,特别是在贵金属的测定上 , 谱柱 200 ×4 6nm 。 显示出 HPLC 灵敏度高、选择性较好的优 ( ) 流动相 : 将甲醇 AR 与二次蒸馏水按 点 , 有 许 多 有 机 试 剂 如 : PAR 〔1〕, mBr 38 ∶62V/ V 配成含 10mmol/ L p H5 6 的乙酸 〔2 〕 〔3 〕 TPPS4 , TADA , 二 硫 代 氨 基 甲 酸 盐 - 乙酸钠缓冲溶液 ,用 5 号砂芯漏斗过滤 ,然 〔4 〕β 〔5 〕 后超声脱气 15min ; 类 , - 二酮类 等用于 HPLC - 光度法测 定 Pd 。 HQS ( HQS 重结晶二次) ∶005 % 水溶 我们合成了 8 - 羟基喹啉 - 5磺酸 液 ; ( HQS) 〔6 〕。HQS 与金属离子形成的螯合物 金属离子标准溶液 , Pd 标准溶液 : 由 稳定 ,且水溶性好 , 以甲醇 - 水为流动相体 光谱纯金属用王水溶解配成 , 贮备液 01 μ μ 系 ,在不加对离子试剂的情况下 ,除钯外其它 mg/ mL ,操作液 10 g/ mL 和 1 g/ mL 。 金属离子的 HQS 螯