阿司匹林的性质及用途.ppt

阿司匹林的性质及用途 学名乙酰水杨酸 分子式C9H8O4分子量180.15 白色针状或结晶性粉末，无臭、略有酸味。 熔点135℃～138℃，密度1.35g/cm3。 在干燥空气中稳定，遇潮会缓缓水解为水杨酸和醋酸。 微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿，在沸水中分解，在氢氧化钠和碳酸钠溶液中分解。 用作消炎药、止痛药和解热药。可用少量硫酸为催化剂，使乙酸酐与水杨酸作用制得。 阿司匹林规模生产工艺 国内传统：以苯酚为原料,经过和二氧化碳的羧化反应,生成水杨酸,经升华后得到升华水杨酸,再采用醋酐-醋酸法,将水杨酸和醋酐进行酰化反应,最终得到乙酰水杨酸也即阿司匹林。 美国：2001年8月，在水杨酸和醋酐反应中按一定比例加入氧化钙或氧化锌,得到一种乙酰水杨酸和醋酸钙或醋酸锌以及最大为2%游离水杨酸的混合物。此反应十分快速,属于放热反应,也是一锅反应,且无污染物,不需要排放残渣酸,也不需要任何有机溶剂,产物不需要再结晶。因产物是固体,合成完成后可以马上和普通药物制剂辅料混合压片,成阿司匹林片。 常见固液混合物分离 过滤(溶液洗涤) 溶物与不溶物的分离 结晶(重结晶) 固体、液体分离溶解性不同的固体可溶物分离 渗析 胶体与溶液中溶质的分离 酰基化试剂的活性 实际上就是比较亲核性的大小,如下 酰氯≈酰溴酸酐羧酸≈酯类酰胺≈腈 实验用品 仪器：三颈瓶(100m L) 、球形冷凝管 、 减压过滤装置、电炉与调压器、表面皿、水浴锅、温度计(100℃) 药品：水杨酸(C.P.)、乙酸酐(C.P.) 、浓硫酸 、盐酸溶液(1∶2)、 饱和碳酸氢钠溶液 反应物规格与用量 装置图 简单回流装置 抽滤装置 鉴定产品纯度的方法 高纯试剂（EP）：包括超纯、特纯、高纯、光谱纯，配制标准溶液。 色谱纯（GC）：气相色谱分析专用。 质量指标注重干扰气相色谱峰的杂质。 色谱纯（LC）：液相色谱分析标准物质。质量指标注重干扰液相色谱峰的杂质。 指示剂（ID）：配制指示溶液用。 质量指标为变色范围和变色敏感程度。可替代CP,也适用于有机合成用。 生化试剂（BR）：配制生物化学检验试液 和生化合成。质量指标注重生物活性杂质。可替代指示剂，可用于有机合成 生物染色剂（BS）：配制微生物标本染色液。 质量指标注重生物活性杂质。可替代指示剂，可用于有机合成 光谱纯（SP）：用于光谱分析。 分别适用于分光光度计标准品、 原子吸收光谱标准品、原子发射光谱标准品 当量试剂（3N、4N、5N）：主成分含量分别为99.9%、99.99%、99.999%以上。 电泳试剂：质量指标注重电性杂质含量控制。 熔点仪的使用方法 1.通过起始温度拔盘输入所需要的起始温度，设置的起始温度应低于待测物质的熔点（不大于280℃） 2.开启电源形状，通过观察窗可以看到照明灯亮，硅油被电机搅拌，说明仪器已处于接通状态，同时显示屏会显示出当前的油浴温度，此后仪器自动达到预置设定温度并自动平衡，若要修改预置温度，则重新输入所需的预置温度，按一下“置入”键即可。 3.仪器预热20分钟，将装有待测物质的毛细管从插入口中内的小孔中置入到油浴管中。 4.根据需要选择升温速率，按下相应的键，左上方即有光亮指示，说明仪器已进入线性升温工作状态，四档线性升温速率键可随时变换，对于未知熔点值的样品可先用快速升温得到初步熔点范围后而精测。 5.通过观察窗观毛细管内的样品的熔化过程，出现初熔时，按下“按熔”键，初熔存贮指示灯亮，说明初熔已被贮存。出现终熔时，按下终熔键，显示屏上的数字被保持不动，这个数值就是终熔值。 6.若要读出初熔，按一下初熔读出键，显示屏上数字就是初熔值，但几秒后，显示屏上的数字又转换到终熔值。这样一直可以重复读出。 7.谨慎取出测量完毕的毛细管。 8.如果要重复测同种样品，那么按一下“置入”键，仪器自动进入起始温度设定，等平衡后重复3－7的步骤即可。 9.如果要测其它物质的熔点，可通过起始温度拔盘重新输入新的起始温度，然后按一下“置入”键重复3－7的步骤即可。 10.一般推荐用户先测量低熔点物质，后测高熔点物质。 * * 一、实验目的 1、通过了解阿司匹林制备的原理和方法，加深对酰基化反应的理解； 2、初步掌握重结晶技术。 乙酰水杨酸能与碳酸氢钠反应生成水溶性钠盐，而其副产物聚合物不能溶于碳酸氢钠溶液。利用这种性质上的差别，可纯化阿司匹林。 注意：反应温度不宜过高，否则将增加副产物的生成 O H C O O C O O H C O O C H 3 C O O C O O H 30m L 盐酸溶液 50m L 饱和碳酸钠溶液 80～85℃ 水浴温度 75～80℃ 反应温度 7滴 浓硫酸 10m L 乙酸酐（新蒸馏）