荧光光谱仪在分析高温合金HastelloyN上的应用.pdfVIP

2015年 ·第 1期 技术与研究 材料科技与设备 (双月刊) 荧光光谱仪在分析高温合金 HastelloyN上的应用 瞿晓刚 (抚顺特殊钢股份有限公司质量处，辽宁 抚顺 113000) 摘要 ：HastelloyN是镍基高温合金 ，以Cr、Mo、Fe、Mn、si五种元素为主，其余还含有少量的A1、，n、w 等元 素，本文介绍了利用荧光光谱仪检测高温舍金 HastelloyN 中Cr、Mo、Fe、Mn、Si元素的含量，分析结果可靠，能够满 足生产需求。 关键词：高温合金；荧光光谱仪；光谱法；化学法 中图分类号：TF03+1 文献标识码：A 续分析 ¨次，此项分析的目的是确保仪器分析此钢种的稳 0 前言 定性，为分析结果的准确性打下基础。分析结果、标准偏 差及精密度见表 1。 镍基高温合金是以镍为基体 (含量一般大于 50 )，在 650~1000℃范围内具有较高的强度和良好的抗氧化、抗燃 表 1 精密度试验结果 ( ) 气腐蚀能力的高温合金。 荧光光谱是将待检测样品处理成光洁表面后 ，进入真 空室，以一束高能x射线激发样品表面 ，样品中的原子被 激发 ，并发射二次 x射线亦称荧光X射线。因为荧光X射 线的波长为相关元素所特有，因此利用波长可以完成样品 的定性分析。同样利用荧光 X射线强度与浓度成正比，测 定元素的特征波长的荧光X射线强度就可以实现元素的定 量分析。 HastelloyN 以Cr、Mo、Fe、Mn、Si五种元素为 主， 其余还含有少量的Al、Ti、w 等元素，其中Mo的含量最 高，含量范围为 16．O0％～18．OO 。由于 Mo的含量高， 因此我们将对荧光光谱仪分析 HastelloyN的稳定性和精确 性进行分析和验证 ，以确保分析结果的可靠性。 1 试验部分 1．1主要设备 PW4400荧光光谱仪 (荷兰帕纳科 ) NiFeCo--FP软件包 通过表 1，可见Cr、Mo、Fe、Mn、Si各元素的 RSD 砂带机 分别为0．264 、0．506 、0．750 、0．872 和 1．536 ， 1．2分析方法 各元素 的RSD均小于 3．oAo，其 中 Si的 RSD最 高，为 首先用切割机将样品切割成长度小于40mm，直径在 1．536％，而 Si的 11次检验结果中最大值与最小值的差值 28--40mm之间的待检样品，然后分别在砂轮机上粗磨， 为0．024 ，其差值满足生产 的要求，其余元素的重复性 之后再用8o目的氧化锆砂带进行细磨，分析前必须注意样 均能满足生产的要求，因此此台荧光光谱仪的重复性能够 品待测面的光洁度 ，保证样品待测面纹路均匀一致，没有 达到我们的要求 ，可 以证明仪器稳定 ，可以进行下一步 显著的缩孔、裂纹、夹杂物 ，最后进行荧光检测。 试验 。 2 试验结果与讨论 2．2准确度试验 选取 5块 HastelloyN样品，分别采用光谱法和化学法 2．1精密度试验 对其中的Cr、Mo、Fe、Mn、Si的含量进行测定，分析结 选取一块 HastelloyN样品，用 PW4400荧光光谱仪连 果见表 2。