HPLC测定王不留行中王不留行黄酮苷的含量.pdfVIP

第 35卷第 16期 Vol35, Issue　16 20 10年 8 月 　　　　　　 　 　 　 　 　 　　　　 　 　 　 　 Augu st, 20 10 HPLC测定王不留行中王不留行黄酮苷的含量 孟贺 , 陈玉平 , 秦文杰 , 唐晓晶 , 叶祖光 (中药复方新药开发国家工程研究中心 , 北京 100075) [摘要 ] 　目的:建立王不留行中王不留行黄酮苷的含量测定方法 。方法 :运用高效液相色谱法 , A lltim aC18 (4 6 mm ×250 μ ) - 1 mm , 5 m 色谱柱 , 以甲醇 03%磷酸溶液为流动相 ,梯度洗脱 ,流速 10 mL ·m in ,检测波长 280 nm 。结果 :王不留行黄酮 μ ( 2 ) 苷在 0102 ～1539 g线性关系良好 R = 0999 7 ,平均加样回收率为 1004% , R SD 081% 。10批样品含量测定表明 ,王不 留行黄酮苷质量分数为 046% ～057% 。结论 :本法简便 、准确 、重复性好 、专属性强 ,为王不留行药材质量控制提供了方法 。 [关键词 ] 　王不留行 ;王不留行黄酮苷 ;高效液相色谱法 ;质量标准 μ 　　本 品为石竹科植物麦蓝菜 Vacca ria seg eta lis L 。理论板数按王不留行黄酮苷峰计算不低于 (N eck) Garcke 的干燥成熟种子 。主产于黑龙江 、 3 000 ,色谱图见图 1。 辽宁、河北 、山东 。味甘性温 ,归肝 、肾经 ,活血通经 , 下乳消肿 。用 于乳汁不 下 , 经 闭 , 痛 经 , 乳痈肿 表 1　梯度洗脱程序 痛 [ 1 ] 。为研究制定王不留行的药材标准 ,作者从王 t/m in 流动相 A / % 流动相 B / % 不留行中分离得到 1个质量分数相对较高的黄酮 0 ～10 35 65 苷 ,即王不留行黄酮苷 。并对收集到的 10批样品进 10 ～20 40 ～35 60 ～65 20 ～35 50 ～40 50 ～60 行了王不留行黄酮苷含量测定研究 ,为 20 10年版药 典中王不留行的质量标准的制定提供了方法和依 据 。 1　仪器与试药 A gilen t 1200 RRLC 高效液相色谱仪 , 甲醇为色 ( ) 谱纯 ,磷酸为分析纯 ,水为超纯水 自制 。王不留 行药材样品 10批 , 由中国药品生物制品检定所标本 馆馆长张继主任药师鉴定为麦蓝菜 V seg eta lis 的干 ( ) 燥成熟种子 。王不留行黄酮苷对照品 vaccarin 自 制 , 由王不留行药材中分离纯化得到 ,经紫外 、核磁 、 A 对照品; B 样品; 1王不留行黄酮苷 。 α (