微波消解ICP-OES法同时测定土壤中全磷和全钾.pdfVIP

中国土壤与肥料 2009 (3) 微波消解 ICP—OES法同时测定土壤 中全磷和全钾 彭靖茹，甘志勇 (农业部亚热带果品蔬菜质量监督检验测试中心，广西 南宁 530001) 摘 要：研究和建立了微波消解土壤样品，等离子体发射光谱仪一次进样曝光，同时测定全磷、全钾的分析方 法。本方法一次消解土壤样品，2个元素同时测定，方法准确、快速、精密度高，符合分析要求。 关键词：等离子体发射光法；同时测定；土壤 ；全磷和全钾 中图分类号：S158．2 文献标识码 ：B 文章编号：1673—6257 (2009)03—0079—03 土壤分析的实际工作中，客户经常需要获取同 科技有限公司)。 一 土壤样品中的全磷和全钾含量的数据，而常规的 各元素标准母液为北京国家标准物质研究中心 分析方法中此两项指标要分别采用不同方法来测 的国家标准单元素溶液。稀释液以0．5mol·L 定，测定全磷采用分光光度法 ¨J，测定全钾采用火 HNO 溶液，逐级稀释至所需的系列标准工作溶液。 焰光度法或原子吸收法 J，并且要采用不同的方法 所用试剂均为优级纯，水为二级去离子水。标 消解样品。ICP—OES双向观测同时测定土壤中K 准土壤 GBW07404。 和P已有报导 3【．4j，本文提出微波消解土壤，等离 所使用的玻璃容器均用洗涤剂于超声波清洗仪 子体发射光谱垂直观测同时测定土壤中的全磷和全 洗净，水冲洗干净晾干，再置于 1+2HNO，洗液中 钾的快速检测方法，也有较好的效果。试验了数种 浸泡24h以上，水冲洗数遍，晾干，备用。 酸体系消解土壤样 品的方法，以HNO，一HO：一 1．2 样品消解 HF、王水一HF酸体系消解较为完全，并且测定结 万分之一天平准确称取0．2500标准土壤样品， 果符合要求，其中王水 一HF酸体系消解样品的测 置于变性特氟隆消解罐内，加8mL王水和3．5mL 定结果最为准确。试验找到消除ICP—OES测定全 HF，密闭。程序升温：20min阶梯升温至 185oC， 钾干扰的方法。试验进行了消解条件、仪器工作参 保持5min。待消解罐温度降至近室温，取出消解 数、分析条件的优化。进行了标准土壤 GBW07404 罐，置于控温加热板，220℃加热至近干 (呈现湿 的平行试验，全磷和全钾的测定值均符合标准值， 盐半流动状)；取下消解罐加3mL1+1HC1溶液， 精密度 RSD分别为0．4％、2．0％，；全磷、全钾 再置于控温加热板上加热至沸溶解试样，取下，加 工作曲线的相关系数均为0．9999。 约 10mL水，摇匀，转移溶液至50mL容量瓶中， 1 材料与方法 用水定容，消解溶液澄清、透明，备用。样品取5 个平行，空白试验同时进行。 1．1 仪器与试剂 1．3 测定方法与仪器工作参数 美国CEM公司MARS5微波消解仪。 采用标准曲线法进行测定。钾元素工作曲线的 Prodigy型全谱直读 ICP—OES仪 (美国Leeman 标准溶液浓度为 0、10、20、40、80、100mg · 公司)。固定中阶梯光栅；波长范围165～800nm； L～，磷元素工作曲线的标