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维普资讯 V01.13 高分子材料科学与工程 N. o.日 1997年 7且 P()I 匝RICMAII~IAI SCII12qCEANDE2qGI~ ING nd 1997 一 氧化碳和苯乙烯交替共聚物的合成与表征 冯亚凯 孙经 黄积涛 匡永福 朱银邦 0 2,、 天【律大学应用化学系.天津.300072) 一 牟_岳 捕 叠 利用己琏钯和 2.U-联吡嚏姐成的催化舟l体系催化一氧化琏和苯乙烯交替共聚舍成 出聚(1-氧 代一2一笨基丙嫜)(STCO~。采甩IR、NMR、元素岢析沮厦广角X竞散射对该聚合抽 表征 谖共聚物 晶体为单许晶胞 ,晶胞誊敏为 4=15.7×It)’ ITJ,6—5.17×】0 m. 7.45×10一 ITI+Ⅱ:90.0.‘B 一104·3。一:90·0。f晶胞体积为697·2)(10 。m ;空间点群为 。此外,对谊共采曲鼎降解进行了 初步研究。 . .xv 荚键词 一氧化碳共聚物.聚酮,钯催化剂.交替共聚 印 ~ 一 一 T l】 1950年首次报导了一氧化碳())和a一烯烃无规共聚翎备聚酮的方法 “j.引起各国科学家 的重视。这是因为作为共聚单体的∞ 非常丰富而且价格低廉;在聚酮主链中有羰基生色基 团,赋予聚酮光降解性 ;利用羰基进行化学改性.可以制备出20多种功能高分子材料 。CC 和a一烯烃交替共聚物中羰基的浓度最高,而且羰基的1,4排布提供了一种特殊功能化的方 j击H。。聚酮具有结构规整、结晶度高、熔点高、力学性能良好等优点 聚酮的制备方法已经有了很大发展,按引发体系(或催化剂)可以为自由基引发体系Lt.6J、7 射线诱导引发体系口一和第八族过渡金属催化剂体系。最近有许多文献报导第八旗过渡金属催 化剂体系¨“催化CO和乙烯交替共聚。我们采用乙酸钯和含氮双齿配体2,2一联吡啶催化 (x] 和苯乙烯交替共聚,并对所得共聚物进行了表征。 l 实验部分 1.1 原料 一 氧化碳:纯度g9.99 ,大连理工太学提供 其它化学试剂均由华北特种试剂公司提 供。甲醇经干燥,常压蒸馏备用。苯乙烯(A.R.)采用氢化钙干燥24h,减压蒸馏。 i.2 共聚反应 ∞ 和苯乙烯交替共聚物(S][))由均相催化剂体系制备 一。乙酸钯0.02164g、2,2-联毗 啶0.16924g、对甲苯磺酸0.08714g和对苯二醒0.72670g。在 100m1不锈钢带电磁搅拌的高 ·天津市21世纪青年基盒资助课题 牧稿 日期一l995 06 06 维普资讯 第4期 冯亚凯等:一氧化碳和苯己烯交替共聚物的台成与表征 压反应釜中加入 30mI甲醇、l5m1苯乙烯和上述催化剂。然后通入CO至9.0MPa一将反应釜 置于50C的水浴中反应24h聚台终止时,将反应釜冷却至室温,CO 放空,用甲醇将共聚物沉 淀、过滤、甲醇洗涤3欢后,共聚物(I)在真空下干燥。 1.3 共聚物s1∞ (I)的处理 将共聚物ST(13~I)经二氯甲烷 Kumagaua抽提,溶液用 甲醇沉淀,得到低分子量结晶态 的共聚物 foO(I)。抽提剩余物为高分子量、高结晶度和立构规整的共聚物STCO(I)。 将STCk3(I)在氮气保护下.于60C的邻氯苯酚和邻氯苯酚钠溶液中异构化48h·用甲醇 沉淀,得到低结晶度无规立构STY (Ⅳ)。 1.4 共聚物的表征 1.4.1 IR、NMR、元素分析:共聚物5T(13粉末红外光谱采用美国Nicolet5DX—FT-IR仪 演化 钾压片法测定。HNMR采用Bruker

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