二水柠檬酸钠制备工艺研究.pdfVIP

维普资讯 l4 宁夏石油化工 2004年 第4期 二水柠檬酸钠制备工艺研究 · 张通君 (宁夏化工设计研 究院 银川 750001) 摘 要 将柠檬酸发酵液过滤，滤液用本工艺中回收的碳酸钙 中 ，制得 的柠檬酸钙在没有或有相转移催化剂存在的条件下与 碳酸钠完成复分解反应后过滤。滤饼碳酸钙用水洗净柠檬酸钠后回收，再用于生产柠檬酸钙。滤液经脱色、浓缩、结晶干燥成为 医药级 的二水柠檬酸钠 。 关键词 二水柠檬酸钠 滤液 相转移催化剂 复分解反应 中图分类号：TQ221 文献标识码 ：A 文章编号码672—3058【2004)04—01 二水柠檬酸钠的传统制法是将柠檬酸溶液用碳酸 《中华人民共和国药典》(二部，1990年版)规定的项 目 钠或氢氧化钠溶液中和来制备，也有用反萃取法从含 检验指标。 柠檬酸的有机溶剂 中制备的；最近又有在柠檬酸钙中 本工艺若与我国先进的柠檬酸发酵工艺结合起来 加入一定量 的芒硝后，滴加硫酸变成柠檬酸，再用 生产，将具有产品质量高、成本低、副产物充分利用、基 NaCO 中和精制的。还有将柠檬酸钙在一种称为 2G 本消除”三废”污染的优点，大规模生产二水柠檬酸钠 一 2的活化剂存在下进行复分解反应制备的，是一种比 成为可能。工艺流程如下： 较好的方法。如果 2G一2活化剂不能与产品进行有效 柠掾腋发酵植 的分离，其会在柠檬酸钠母液 的反复套用 中混入最终 产品，影响连续化工业生产。本工艺是我们从工业生 产的角度 比较各种制法的优缺点后 ，经过精心研究获 C-Co j 得的一种较为理想的二水柠檬酸钠的制备方法。 一 拧豫簸钠滤液一 ca3(c6H507)2·4H20+3Na2CO3 - - - *2Na3C6H507 ·2H20+3CaCO3 柠檬酸钙水悬浮液与碳酸钠之间的复分解反应，在 很少量的相转移催化剂存在和加热的条件下是很容易 本工艺实施 。 进行的。我们用过的相转移催化剂如苄基三乙基氯化 实例 l：在 1000ml的三 口瓶 中加入柠檬酸钙 铵、四丁基溴化钠、新洁尔灭等都有效，制得的产品的纯 342．3g，水 490ml，搅拌升温至 70℃左右时加碳酸钠 度可达99％以上。这些催化剂尽管用量很少，却都有可 198g，80℃反应半小时。过滤，水洗滤饼。滤饼碳酸钙 能在柠檬酸钠结晶母液反复套用中累积成产品中的杂 和未反应的柠檬酸钙作为中和柠檬酸发酵醪液生产柠 质，导致二水柠檬酸钠成品质量下降。除非找到一种固 檬酸钙的优质原料 回收利用。滤液先用柠檬酸中和， 相相转移催化剂，既有高效催化效果，又能反复回收套 再用活性炭脱色 ，减压浓缩，干燥得二水柠檬酸钠 用，还不导致产生潜在的杂质，才是可取的。 328．4g。质量符合 《中华人民共和国药典》的规定。 在上述工作的基础上，我们对柠檬酸钙水悬浮液 ． 实例2：在 250ml的三 口瓶 中加入柠檬酸钙 57g， 与碳酸钠在无催化剂情况下复分解反应制备二水柠檬 水 80ml，催化剂少量，搅拌升温至70℃左右 ，加入碳酸 酸钠的工艺进行研究，取得了成功。将工业 中间体柠 钠33g，80℃反应半小时，过滤。滤液和滤饼按实例 1 檬酸钙投入不少于 1．4倍量的水中搅拌 ，升温，加计量 的方法处理。二水柠檬酸钠收率96％，含量99．3％。 的碳酸钠在低于回流的温度下反应 0．5小时，过滤分 离水 中的柠檬酸钠和固体碳酸钙。洗净柠檬酸钠 的碳 参考文献 酸钙再套用。柠檬酸钠滤液经活性炭脱色，减压浓 [1] 有机酸发酵工艺学，中国轻工业 出版社。1989年 缩，结晶干燥 ，平均收率93％以上。二水柠檬酸钠