云南香茅油中香叶醇与香茅醇的分离研究.pdfVIP

维普资讯 ，(7 993年第 3期 云南化工 云南香茅油中香叶醇与香茅醇的分离研究 旦圭主 苎丝 赵福争 胡元丈 涂妙仁 s a 2【5；南省化 工研究院 昆明 65004】】 摘要 奉文研究了吾茅油中香叶酵与香苹醇的化学快速分茼方法，筛选出T较好的分离条件，得到了品 质香气较好的香叶醇与香茅醇 关键词!兰直至上壁．至翌 杏味对 TheSeperationofGeraniolfrom CitronellolinYunnanCitronellaOil ZhouGuangzong ZhuHuaj~ ZhaoFuyu HuYuanwen TuMiaoren (YunnanResearchinstituteofChemica][ndusty，Kunming 650041) Abstract Thepaperdesoribesaquickermethod toseparateGeraniolfrom Chronello[ Better seeparationcondition~andgoodflavorcharacteristicsofGeranio]andChroneUotwereobtained in theexperiment Keywords Citronella0ll Geranio] Citronel[o[ ， l 前言 香茅油是世界上一大宗香料原料，在我国的产量也很大。云南所产香茅属爪哇香茅 。 目前 ，从天然香茅油 中分离出来的香叶醇与香茅醇等，仍是香料市场 中的主要来源。 由于香 叶醇与香茅醇 的沸点相差很小 ，常压下相差～54℃，在 1．33kPa时，差～ 23℃。因此，在分离上，就成为一个难点。 目前 ，技术发达的国家和地 区，如 日本高砂 公司，采用 自动化程度很高的精密分馏装置来分离，如从回流控制处 自动取样分析，要求 在很短的时间内完成分析工作，其结果信号用计算机处理后，~1111通过传感器对回流比做 出适当的调整。我们则依据有关资料 ’ 从另一个途径，用一种较简便的办法来分离， 也获得了较为满意的结果。 2 实验结果与讨论 2．1 试剂与仪器 不 同规格及产地的无水氯化钙 丙酮 AR 石油迷 CP 环 已烷 AR 香茅油：由昆明香料厂提供 日本岛津GLC 真空分馏柱一套 。 2,2 香茅油的分离：在 1．33kPa时，理论板高约为 l9块，分离出混合醇及其低沸点酯， 经处理后，得其醇总量98％。其余如等烯，香茅醛等另处理。 2．3 实验：将粉碎后的无水 CaCI 经烘干处理后，取 40g与混合醇 100g(含香叶醇 52％)，置于 11三 I1瓶 中，加入环 已烷 500ml，加入醇量的 3％乙醇为催化剂 ，搅拌 维普资讯 · 2 · 云南化工 1993年第 3期 7h，过滤分离得 CaCI，·香叶醇的复合物，用水溶解该复合物，经蒸馏得含量在 90％的 香叶醇，其一次分离的收率为 80％。经三次分离后 ，余液 中的香茅醇经处理，得其最高 含量可达 97％。 测得香叶醇和折光率为 n=14770；相对密 度 ：0．880；香茅醇 =1．4580，d：0．856。 其它具体 的质量指标值，经查符合美 国精 油}办会(EOA)标准：其香气经专职调香人员评定 为较好。 所得二醇 ，经 昆明植物所植化室分析，其 气相色谱谱图(GLC谱 图)如图 1，2所示。 2．4 结果与讨论 2．4．1 由于 CaC1，与香叶醇 形成 复合物 ， 因 此，务需将 Ca