低粘度端羟基硅油的合成.pdfVIP

208． ’2002中国有机硅学术交流会论文集 低粘度端羟基硅油的合成 黄薇 (南通三德兴电子工业有限公司。南通226009) 摘要：介绍了合成低粘度羟基硅油的5种方法：二甲基二乙氧基硅烷水解制 备；二甲基二氯硅烷直接水解；D4或DMC和乙酸酐反应；D3水解；D4(或DMC)在阳 离子交换树脂催化下开环水解制备，它们各有利弊。 关键词：羟基硅油，二甲基二乙氧基硅烷，二甲基二氯硅烷，现，DMC × 1 低粘度端羟基硅油(粘度10～15II击，s) 作为有机硅混炼胶的结构控制剂和无机材料 的表面疏水处理剂被大量使用，根据使用的 将二甲基二氯硅烷滴加到氨水中(含 原料不同有多种合成方法，主要有5种：二甲 NH40H 24％左右)控制反应温度在30。C以 基二乙氧基硅烷水解；二甲基二氯硅烷直接 下，快速搅拌使单体以极其分散相进入反应 水解；D4或DMC与乙酸酐反应；D3水解；04 体系，反应生成的油相连续地从体系中导出， 或DMC在阳离子交换树脂催化下开环水解。 这样可避免羟基进一步缩合，而使羟基摩尔 本文主要介绍这5种方法。 分数下降。成品用无水cach干燥。活性炭 脱色，气提法脱氨，得产品羟基摩尔分数不小 1二甲基二乙氧基硅烷水解 于8％。 QHs一0一Si(CH3)2—0一Q地+H20 此法原料成本不高，羟基摩尔分数亦高， 但生产中控制难度较大，稍有不当，羟基摩尔 —斗H0乇(cH3)2Si一0hH+岛H50H n=l一6 分数就很低。 二甲基二乙氧基硅烷由二甲基二氯硅烷 3 D4(或DMC)和乙酸酐反应 醇解后分馏，收集112—114。C馏分而得。然 后在酸性催化剂存在下水解。再用NaHCO， (1) 水溶液中和，产物用无水CaCl2干燥，用活性CH3COO[(CH,)SiOl。COOCH3 炭脱色过滤后包装得产品。 此方法制得的羟基硅油粘度较低(≤ 20r—2，8)，羟基摩尔分数较高(≥8％)。由于n=3～6 (2) 原料成本较高仅适合于自己生产单体的工厂 D4和乙酸酐在酸性催化荆存在下(硫酸 生产。 或酸性自土)，于乙酸酐沸点(125—139。C)以 此方法晨光二厂已申请专利。 下反应。然后，用水迅速洗去酸性催化剂，再 加人Na2C03或NaHC03水溶液中和水解，至 2二甲基二氯硅烷直接水解 pH值6，7。产品用无水cach干燥、活性炭 用过量的氨中和二甲基二氯硅烷单体水 脱色、过滤。 解时释出的HCI，形成NH3一NH4cI缓冲溶 此法生产成本不算高，硅油粘度25nxm2／ 液。 s4-5nm2，B，羟基摩尔分数7％，9％。影响羟 2002