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维普资讯
第18卷第6期 高分子材料科学与工程 v0l-18’No.6
2002年 11月 POIYMER M ATERIALSSCIENCE AND ENGINEERING Nov
. 2002
偶氮聚氨酯 的合成与表征
陈清元 ,游文玮 ,沈家瑞
(第一军医大学化学教研室,广东 广州 510515;。华南理工大学材料学院,广东 广州 510640)
摘要 :合成 了对二氨基偶氮苯 (DAAB),用 甲苯二异氰酸酯 (TDI)、二缩三 乙二醇 (TEG)、DAAB为硬段 ,
以聚乙二醇 2000为软段 ,采用溶液二 步法合成 了聚氨酯 。用UV、IR、H—NMR确证 了DAAB的组成和
结构 ;用 UV、IR、TG表征 了偶氮聚氨酯 的结构和热性能;研究 了偶氮聚氨酯 的溶胀性能与软硬段组成
的关系 。
关键词 :结肠靶 向;药物载体 ;偶氮聚合物 ;偶氮还原
中图分类号 :TQ323.8 文献标识码 :A 文章编号 :1000—7555(2002)06—0044—04
芳香族偶氮聚合物在药物缓释方面 引起 了 聚 乙二醇 : 一 2000,真 空干燥 ,100C,48h;
人们极大的兴趣 [1]。而聚氨酯是一类多嵌段 聚 1,4一二氧六环 :化学纯 。
合物 ,可 以通过调节软嵌段和硬嵌段 的组成 、配 1.2 对二氨基偶氮 苯的合成
比合成生物相容性 能优越 的生物 医用材料。在 1.2.1 合成路线 :对二氨基偶氮苯的合成 已有
聚氨酯主链上引入偶氮基 团合成偶氮聚氨酯 , 文献报道L6],而本文采用 比较简单 的方法和廉
可作为具有极大潜在价值 的结肠靶 向高分子药 价 的原料来合成 ,其合成路线如下 :
物载体 。Kimura等 [3“用间二羟基偶氮苯和间 对 硝基苯胺 对二硝基偶氮苯
二羟亚 甲基偶氮苯作为硬段 的一部分合成了偶 (NaDS
氮聚氨酯 ,这种材料在结肠环境 中有较好 的降 —E·t-O-—H·—r--e-—f——l—u--x÷ 对二氨基偶氮苯
解性 能。David等 [5用聚醚 聚氨酯和对二氨基 1.2.2 合成方法 :在装有磁搅拌 、温度计 、冷凝
(对二硝基)偶氮苯溶液浇铸成膜通过氢键 自组 管 的 500mI三 口烧瓶 中加入 20g对硝基 苯
装 ,合成物理交联 的偶氮聚醚聚氨酯 ,这种材料 胺 ,加 5OmL浓硫酸溶解 ,对硝基苯胺溶解后 ,
也可 以在结肠环境 中降解 。但是用二氨基偶氮 缓慢地加入 180mL蒸馏水稀释 ,边稀释边搅
苯作 为硬段部分 的偶氮聚氨酯 尚未见文献报 拌 。待溶液冷却到 7O℃,加 80g过硫酸铵 ,控
道 。本文用 甲苯二异氰酸酯 (TDI)、二缩三 乙二 制温度在 7OC左右 ,反应2.5h,出现棕色沉
醇 (TEG)、DAAB为硬段 ,以聚 乙二 醇 2000为 淀 ,冷 却过滤 ,在冰 乙酸 中重结 晶 3次 ,得 到
软段 ,合成 了聚氨酯 ,研究 了聚合物 的结构和性 12.5gx~--硝基偶氮苯 。
能 。 在装有磁搅拌 、冷凝管 的 1000mL三 口烧
瓶 中加入 10g对二硝基偶氮苯、100g硫化钠、
1 实验部 分
100mIH O和 300mI无水 乙醇 ,待
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