1,3-二正丁基咪唑六氟磷酸盐离子液体的微波辅助合成与结构表征.pdf

助 锨 材 料 1，3一二正丁基咪唑六氟磷酸盐离子液体的 微波辅助合成与结构表征’ 陈菊芳，马晓国，党永锋，高忠本 (广东工业大学环境科学与工程学院，广东广州510006) 摘要： 以三甲基硅烷咪唑和1一溴代正丁烷作为原 试剂：三甲基硅烷咪唑(工业级)使用前减压重蒸； 料，采用未经改装的家用微波炉在无溶剂条件下经季 1一溴代正丁烷(CP)；六氟磷酸钾(CP)；甲苯(AR)。 2．2 铵化反应合成了中间体溴化1，3--正丁基咪唑([Dn— 实验步骤 BIMJ[Br])，此步反应产率可以达到92％。再将第一 步制得的中间体与六氟磷酸钾经复分解反应，得到1， 波辅助合成 3一二正丁基咪唑六氟磷酸盐离子液体([DnBIM] [PF。])，收率为68％。提出的微波辅助合成方法速度 甚快。采用傅立叶变换红外光谱、超导脉冲傅立叶变 的小烧杯中，混合均匀后放人微波炉中，设置微波功率 换核磁共振波谱以及元素分析对产物结构进行表征， 产物纯度经高效液相色谱法(HPLC)分析达到96．0％瓶内溶液变为淡黄色澄清透明黏稠液体，停止反应。 以上。 冷却至室温，将烧杯中的淡黄色油状黏稠液体倒入分 关键词： 1．3一二正丁基咪唑六氟磷酸盐；离子液体； 液漏斗中，用甲苯洗涤数次，然后在70℃下真空干燥 微波辅助合成i表征 中图分类号：TQ252．3‘ 文献标识码：A [Br])，此步反应产率可达到92％。 2．2．2 文章编号：1001—9731(2011)增刊I-0034-021，3一二正丁基咪唑六氟磷酸盐的微波辅助合 成 1 引 言 离子液体作为高效绿色溶剂已成为当代合成化学 的研究热点之一，因其具有不易挥发．、不易燃、液相存 在的温度范围宽，以及阴阳离子的结构具有可调性等 反复直到烧杯中的液体分为两层，上层为澄清水相，下 优点，因此被广泛地应用于电化学、重金属离子萃取、 层为淡黄色粘稠状的液体，停止反应。待冷却后除去 催化反应、聚合反应、气体吸收等领域[1q]。离子液体上层水相，用去离子水反复洗涤下层的离子液体相，直 种类繁多，但研究最多、应用最广泛的是咪唑类离子液 至在洗涤水中滴加AgNO。溶液无沉淀，且溶液呈中性 体[5’6]。传统的方法都是在有机溶剂中加热回流合成 时止，再用甲苯洗涤数次，然后放入真空干燥箱中在 卤化烷基咪唑，耗时长，通常需要几小时，甚至几天，而 70℃下干燥24h，最后得到淡黄色透明粘稠的1，3一二 且使用过量的卤代烷烃或有机溶剂，产品纯化困难，污 染环境[711|。本实验在未经改装的家用微波炉中，在收率为68％。 无溶剂的状态下以N一三甲基硅烷基咪唑为原料合成 3结果与讨论 了1，3正丁基咪唑六氟磷酸盐离子液体，与常规加 热法相比较，无需溶剂，操作简单，大大缩短了反应时 3．1产物的FT-IR分析 间，获得了较高的收率。 采用KBr压片法制备试样，得到产物的红外光谱 如图l所示。 2 实 验 2．1主要仪器与试剂 带，它是由于KBr压片中含有少量水所引起的特征谱 仪器：Avance400核磁共振波谱仪(瑞士Bruker 公司)；FT-IR红外光谱仪(瑞士Bruker公司)；Ele-伸缩振动吸收谱带，3100cm叫左右是咪唑环上C—H mentar Vario EL元素分析仪；LC-20A高效液相色浒 仪(日本岛津公司)；WD800TL23一K