1-环丙基-7-氯-6-(1-哌嗪基)-4-氧-1,4-二氢-3-喹啉羧酸盐酸盐的熔化与离解性质研究.pdf

第16 卷第4 期 高 校 化 学 工 程 学 报 No.4 Vol.16 2002 年 8 月 Journal of Chemical Engineering of Chinese Universities Aug. 2002 文章编号: 1003-9015(2002)04-0402-06 1-环丙基-7-氯-6-(1-哌嗪基)-4-氧-1,4-二氢-3-喹啉羧酸盐酸盐 的熔化与离解性质研究 刘 勇, 王静康, 尹秋响 (天津大学化工学院 天津300072) 摘 要 1-环丙基-7-氯-6-( 1-哌嗪基)-4-氧-1,4- 二氢-3- 喹啉羧酸盐酸盐为环丙沙星合成中主要的杂质之一 研究其 物化性质对于改善环丙沙星的结晶分离提纯具有重要意义 本文研究了1-环丙基-7-氯-6-(1-哌嗪基)-4-氧-1,4-二氢-3- 喹啉羧酸盐酸盐的熔化 分解特性 溶解度与离子强度 温度和 pH 值的关系 并测定了该物质的离解常数 估算 了该物质在水溶液中的活度积 关键词 1-环丙基-7-氯-6-( 1-哌嗪基)-4-氧-1,4-二氢-3-喹啉羧酸 结晶 物化性质 中图分类号 TQ026.7; TQ027.36 文献标识码 A 1 前 言 环丙沙星哌嗪化缩合反应中由于存在着 6-氟与 7-氯间的竞争反应而产生了 6-位哌嗪取代杂质 1- 环丙基-7-氯-6-(1-哌嗪基)-4-氧-1,4-二氢-3-喹啉羧酸(简称为B 结构式为图2 中2 所示) 该物质是环 丙沙星反应合成中的副产物 是影响环丙沙星收率与纯度提高的主要杂质[1, 2] 国内外已应用质谱和 核磁共振等技术手段鉴定了该物质的结构[2, 3] 研究 B 的盐酸盐的物化性质是改善和优化环丙沙星合 成工艺 提高合成收率所必要的工作 然而 有关 B 的盐酸盐的物化性质如熔化温度 离解常数和 溶解度的研究目前还未见报道 2 实验装置与方法 6 7 2.1 物料 B 的盐酸盐(实验室自制 高效色谱纯度99.5%) 氯 2 3 5 化钾(分析纯) 冰醋酸 无水醋酸钠(分析纯) 氢氧化钠(分 1 8 析纯) 市售去离子水 4 2.2 溶解度测定装置 图1 溶解度与超溶解度测定装置示意图 激光装置一套 MP230K 型 pH 计 电子天平( Fig.1 Sketch of the set-up for the determination of 0.0002g) 夹套溶解池(容量250mL) 磁力搅拌器一套, 恒 solubility and supersolubility 温水浴 温度计( 0.01 ) 滴定管( 0.05mL)