分散聚合中溶剂回收利用的可行性.pdfVIP

维普资讯 第20卷 第 10期 应 用 化 学 V01．20No．10 2003年 r0月 CHINESEJOURNALOFAPPLIEDCHEMI Y Oct．2003 分散聚合 中溶剂 回收利用的可行性 张 凯 黄渝鸿 傅 强 江璐霞 ¨ 周德惠 (。四川大学高分子科学与工程学院 成都 610065；高分子材料工程 国家重点实验室 成都 ； 中国工程物理研究院结构力学研究所 绵阳) 摘 要 以无水乙醇为溶剂 ，偶氮二异丁腈 (AIBN)为引发剂 ，聚乙烯吡略烷酮 (PVP)为分散稳定剂 ，用分散 聚合工艺制备 了微米级单分散聚苯乙烯微球。以该分散聚合体系为对象，研究了溶剂无水乙醇 的回收利用。 由回收的溶剂制备出粒径为 3．0tun左右的单分散聚苯乙烯微球。分析溶剂中主要组分的含量及所制备的聚 苯 乙烯微球的形貌和粒径 ，发现随着溶剂 回收利用次数的增加 ，聚苯乙烯微球的粒径略有增加 。分散系数8逐 渐变大(Dl=3．02tun，8l=0．02；D2=3．17 m，82=0．03； =3．25tun，岛=0．05)。因此 。用分散聚合反应制 备粒径约为3．0tun的单分散 (8≤0．05)聚苯乙烯微球 ，溶剂可直接反复利用 3次；当聚苯乙烯微球的分散系 数80．05时，已不符合单分散性 ，溶剂须提纯后方可再使用。 关键词 分散聚合 ，溶剂回收利用 ，微米级单分散聚苯乙烯微球 中图分类号 ：O631 文献标识码 ：A 文章编号 ：1000-0518(2003)10-0942-04 单分散的微米级聚合物微球 ，在标准计量、生物医学、情报信息、分析化学、胶体科学及色谱分离等 领域中具有十分广泛的应用…。在单分散聚合物微球上引人各类功能基团后 ，在诸如生物工程、免疫检 验、电子和微电子技术、信息产业、高效液相色谱等许多高新技术领域显示出良好的应用前景 ¨J。分散 聚合是合成微米级单分散聚合物微球行之有效的方法 ，可以一步获得微米级粒度均匀的聚合物微球 ，并 且适用于不同类型单体的聚合反应 ．4J。由于在分散聚合 中要使用大量的溶剂 ，存在污染环境 ，成本过 高等不足。因此，溶剂及化学试剂的回收利用便成了一个很重要的问题。Shen等 在研究分散聚合反 应时曾意识到溶剂的回收利用问题 ，但未作深人研究。目前还未见有关分散聚合反应 中溶剂 回收利用 方面的研究报道 J。本文采用分散聚合工艺 ，以无水乙醇为溶剂，偶氮二异丁腈 (AIBN)为引发剂 ，聚 乙烯吡咯烷酮 (PVP)为分散稳定剂 ，成功地制备出了微米级单分散聚苯 乙烯微球 。以该分散聚合体系 为研究对象 ，将溶剂无水乙醇直接回收利用 3次，分别制备出了3批粒径为3．0 m左右的单分散聚苯 乙烯微球 ，通过对溶剂中主要组分含量的分析及所制备的聚苯乙烯微球的形貌和粒径分析 ，研究了分散 聚合 中溶剂回收利用的可行性 。 1 实验部分 1．1 试剂和仪器 苯乙烯 (St)，用质量分数为5％的NaOH水溶液去除阻聚剂 ，含量 99％，；偶氮二异丁腈 (AIBN)； 聚乙烯吡咯烷酮 (PVP)；无水乙醇。以上试剂均为市售分析纯。日立 S-450型扫描 电镜及粒子分析仪 (日本)；VARIANCP-3800气相色谱仪 (德国)。 1．2 分散聚合 中溶剂的回收利用 按 (EtOH)为 75％，以St计按 PVP的质量分数为3．O％加人到四颈瓶 中，搅拌形成均相体系后 ， 通 N2气排空 ，并加人溶有 (AIBN)=1．O％的 st(st的质量分数为25％)，混合反应体系溶液记作 HSI，保持 N气气氛和一定的搅拌速度，在7O℃下聚合反应 24h，即得分散聚合样 品 1。超速离心机 2003-01-30收稿 ，2003-07-09修回 中国工程物理研究院基金 资助项 目 通讯联系人 ：江璐霞，女 ，1937年生 ，教授，博士生导师 ；E-mail：luxiajiang@sina．corn．cn；研究方向：耐热高分子材料和功能高分子材 料的研制、应用及开发