《色散型红外分光光度计》中杂散辐射断档区间弥补检定的研究.pdfVIP

裣定、校准与测试 《色散型红外分光光度计》中 杂散辐射断档区间弥补检定的研究 口黑龙江省计量检定测试院 王文光 黑龙江省哈尔滨市香坊区卫生防疫站简 洁 色散型红外分光光度计属于国家规定的计量强检项目。国 用这些标准物质在相应波数段内的锐截止特性．来检测被检仪 家计量检定规程JJG681—1990(色散型红外分光光度计》已经实器的杂散辐射透射比。由于这些物质的生产厂家和其自身质地 施几年，时值待修订阶段。我们在研制其相应的标准(物质)检定 的不同，它们的锐截止特性也大有差异。这也许就是上述规程和 器具和实际检定中发现．用于检测杂散辐射的几种标准物质，其 有关专业标准在某些波数段有断档现象的原因之一。 波数覆盖面在上述规程和有关专业标准中有几处断档现象(见 2．误差分析与计算方法 表1)，值得商榷，以便该规程在修订时参考。 这些标准物质的标准偏差叮由贝赛尔公式求得： 表1 em 盯=[∑@。一；02／n一1]l／2 (1) 测试仪器型号 傅立叶变换红外光谱仪16PC(美) 式中：Xi一杂散辐射透射比实测值，互一杂散辐射透射比 规程波 实测波 滤光片 编 实测值(透射比)*，％ 标准编 不确定 数范围 数范围 名称， 号 1次 2次 3次 平均值； 度盯 实测值的平均值；尼一测试次数。 20501000石英 1 0．045 0．043 0．041 O043 0002 O006 我们研制了两组晶体样品，编号分别为1、2，列于表中。 2 0040 O042 0．040 O041 0．001 O003 1 0．060 0060 0060 0060 0000 0020 由于测试仪器为傅立叶变换红外光谱仪，其系统误差相 1140—8001130一780氟化锂 2 0063 0060 0060 0061 0002 0006 对于色散型红外分光光度计要小得多．一般要小于一个数量 测试仪器型≈ 傅立叶变换红外光谱仪PE2000(美) 0024 0022 0023 0023 000l 0003 级，所以测量精密度是较好的。本测量结果的分布概率采用 760～450800—450氟化钙 2 0030 0029 0028 0029 0．001 0003 均匀分布，置信概率陬0．99，即昭0．叭，K=3。这样，标准偏差 测试仪器型号 Necolet 750(美) Magma—IR 4lO～250400～200氯化钠 l 0．125 0125 0125 0125 0000 0．030 与扩展不确定度U的关系： 2 0200 0200 O200 0200 O000 0030 l 0．270 0270 0270 0270 0000 0030 U=Kff=3盯 (2) 2柏一200240—200溴化钾 2 0270 0270 0270 O270 0．000 0030 在研制这几种标准物质中我们还发现：有的标准物质的波 读数是0．02％，我们将此当作系统误差暨测试结果来给出U是保 数覆盖面可以适当地延长(见图1)，从而弥补断档现象；也可以险的。 使其检测范围囊括相邻波数段，从而节省了一种标准物质(见图 由图我们可以明显地看出，所有的测试曲线都平稳地走在 1实测氯化钠覆盖面)，使检定工作更加经济合理，更趋完善。 规程要求的技术指标范围内。我们按规程规定的波数范围和实