柠檬酸溶胶凝胶法制备复合氧化物的研究.pdfVIP

中 国 化 工 贸 易 第10期 研究开发 China Chemical Trade 2013年10月 柠檬酸溶胶凝胶法制备复合氧化物的研究 王庆超 薛茹君 （安徽理工大学化学工程学院，安徽淮南 232001） ： 成本低，产物纯度高，粒度细等优点，广泛应用在氧化物制备领域。本文就制备条件进行了讨论， 摘 要 柠檬酸溶胶凝胶法具有操作简单， 包括柠檬酸用量、溶液pH值，凝胶化及陈化，并就柠檬酸溶胶凝胶法的反应机理进行了阐述。当前研究认为这些制备条件对最张取得的氧化物粉体的 物性参数有着较大的影响。 ： 关键词 柠檬酸溶胶凝胶法 复合氧化物 制备条件 成胶机理 在催化研究领域 ，单一氧化物通常具有一些较好的物化性能，可 影响络合金属离子的物化性质 。溶胶的陈化过程与凝胶化过程并没有 以作为载体或是直接应用作催化剂 。但是随着人们对催化性能要求的 明显的界线。凝胶化完成后 ，紧接着进行胶体的陈化。经验中，让为 提高及绿色化学低碳经济的兴起 ，这些单一氧化物逐渐无法满足工业 陈化是溶胶凝胶法必不可少的操作 。凝胶化的温度及陈化温度和时间 生产对其性能的要求 。研究人员将不同的氧化物复合 ，从而获得兼具 的确定大都根据实验对像 ，实验结果调整。各文献在陈化时间的选取 [1] [3] 两种材料优点的复合或掺杂材料 。 这种氧化物的复合在催化 、电化 上分歧较大 。郭大勇 等在实验中 ，使用柠檬酸溶胶凝胶法，将凝胶 学中都有着重要作用 。然而复合方式的不同对复合的效果影响较大。 化和陈化和并操作 ，时间长达 48 小时。其实验结果显示 ，相比于传统 溶胶凝胶法是现在常用的氧化物复合掺杂方法 。整个制备过程经 凝胶法，该工艺制得的氧化物颗粒在粒径 、结晶度和抗团聚等方面有 历溶液、溶胶、凝胶 、干凝胶、焙烧。由溶胶凝胶法制备的粒子纯度 较好的表面 。李意峰[4]等在实验中没有凝胶化过程 ，在 80℃下陈化 10 高粒度细、可精确调控组成 ，方便对材料的复合或掺杂，反应条件温 小时，也获得了分散性 、结晶性较好的氧化物。 和易于操作控制， 一般制得的氧化物都具有较大的比表面积 [2] 。该方 4.成胶机理分析 法经历了传统胶体、无机聚合物胶体、络合法制胶这三个过程 。传统 柠檬酸是弱酸 ，其多级电离受溶液 pH 值的影响 。不同的阴离子存 方法需要找到合适的沉淀剂 。当制备的离子各类较多时 ，很难寻到合 在形式决定了柠檬酸根的络合能力也不相同 。金属离子与柠檬酸根离 适的沉淀剂。无机络合法常使用金属醇盐为原料 。但金属醇盐有易燃、 子络合后，粒子间再经过近一步水解综合 ，最终形成稳定的溶胶。不 有毒、不易长入保存 、成本较高等特点。近些年来发展的柠檬酸 - 溶 完全电离的柠檬酸根离子以非化学计量比与金属离子配合 ，降低成胶 胶凝胶法属于无机聚合物法 。不仅可以在较低的温度下 ，取得尺寸均 能力。增加柠檬酸用量可以加快溶胶的形成 ，但过量柠檬酸将影响焙 匀 ，粒度在微米甚至纳米级别的氧化物 ，而且保留了制备温度温和、