化纤油剂中聚醚磷酸酯盐的分离与分析.pdfVIP

维普资讯 第 20卷 第 5期 天 津 J 业 大 学 学 报 JOURNAL OF TIANJIN POLYTECHNICU IVERSITY 化纤油剂中聚醚磷酸酯盐的分离与分析 刘燕军． 存，徐进云 天津工业大学 高新技术实业公司，天津 3001601 摘 要 ：用经典吸附柱色谱法成功地甘长韭油剂中的两种聚醚磷酯盐进行 了分离．并综台运用离子型鉴定和红外 光谱进行 了定-胜分析 {采用 HNMR确定了它们 结构． 关键词 ：化 纤油剂；聚醚磷 酸酯盐；分离 中图分类号 ：TQ340．4722 文献标识码 ：A 文章编号 ：1671024X(2001)05003】L04 Seperationandanalysisofpolyetherphosphatesaltsin spinningfinishes IIUYanjun．ZHOUCun，XU Jinyun ／HitechCo．TianjinPolytechnicUniversity．1ianjln300160．China1 Abstract：thepolyetherphosphatesa[tsinspinningfinishesforfibersareseperatedbytheclassicalcolumnadsorp tion chromatography．analyzedqua[itatlve[yhy ionicitydeterminationand IK ~pectrum ．theirstructureis determinedby_H NMR． Keywords：spinningfinishes；polyetherphos1)}latesail；seperation 聚醚磷酸醋盐是聚醚磷酸化后中和的产物 ．足近 分析．同时，聚醚磷酸酯由于分子 中同时包含非离子的 年来化纤油荆 中常用的抗静电剂之一．作为新型 的抗 聚醚与阴离子的磷酸醋盐两个官能团，而离子部分 磷‘ 静电剂．它与传统的化纤用抗静 电剂 烷基磷酸酯盐 酸醋盐 占整个分子的比例很小 ，而常被误认为是非离 相比，具有亲水性更好 ．不易分层等特点 ．已经在化 子．因此必须对其进行综台分析才可得出正确的结果． 纤油剂中得到越来越多的应用．作为化纤油剂中的抗 静 电剂， 般长丝油剂中磷酸酯盐含量 小于 j ．而短 1 实验 内容 纤油剂则含有较多的磷酸酯盐 J． 基于聚醚磷酸酯盐的化学结构 ，通过改变聚醚磷 1．1 样 品 酸酯盐结构中烷基的大小 ，以及聚醚链段 中EO和PO 选择化纤长丝油剂为分析样品(经离子交换柱分 的比例，可获得具有不 同HIB值 的产品．产 品的抗静 析．其离子部分比例 占6．5 )． 电性、耐热性、吸湿性 、以及起泡性都有很大区别 ，可分 1．2 初步分析 别适用于具有不 同需求 的油剂中． 用纳熔法 进行元素分析 ，并采用亚甲基蓝法 、硫 磷酸酯盐属阴离子表面活性剂．对含有阴离子表 氰酸钴法 、溴酚蓝法 ，进行离子型鉴定． 面活性剂的复配物分离常采用离子交换色谱法 ，但 由 1．3 经典柱分离 于磷酸酯盐在酸性条件下会形成酸式磷酸酯 ，其在离 样品经数次小分离柱分离后．对比分离效果．待分 子交换柱上的吸附力较强 ．洗脱液选择不当将会造成 离结果一致后放大分离样品量，进行分离． 部分磷酸酯无法洗脱，而洗脱出的部分还要经过中和、 样品：3g干燥后 的油剂样品． 萃取，分离物容易流失．这对于磷酸酯含量很