四甲基胍的现状及开发前景.pdfVIP

维普资讯 化工巾向协 2002年第 17期 四甲基胍的现状及开发前景 。徐浙龙 薛亮 四甲基胍 ，简称 TMG，英文名 1，1，3，3一Tetram— 胍盐酸盐，再于水溶液 中与强碱作用、并用有机溶剂萃 ethylguanidine，是一种强的有机碱催化剂 。四甲基胍 取 。提纯制得四甲基胍 。或者四甲基胍盐酸盐直接在有 在工业上具有较广的使用范围，是合成新型抗生素头 机溶剂乙醇一乙醇钠溶液中反应制得 四甲基胍 。 孢类药品(7-ADCA、7一ACA、6一APA等弱酸性物质 ) (1)氯化氰的制备 的助溶剂，也可用作聚氨基 甲酸乙酯泡沫的催化剂， 将一定量的ZnSO ·7HO溶于水中，再将相应量 用于锦纶 (尼龙 )、羊毛及其它蛋 白质的均染 ，以改善 的氰化钠溶于水中，共同加入反应器中，制得Na2EZn 羊毛的耐用性等 。 目前，主要用于头孢拉定等药品的 (CN)]的悬浮水溶液 ，用氮气把装置 中的空气赶尽 合成 。以前，合成新型抗生素头孢类药品的助溶剂大 后 ，室温下将氯气缓缓通人反应液 ，维持反应温度 多采用 1，5一二氮杂双环 [4,3，0]壬烯一5(简称 DBU)， 20~(2以下 ，1小时后反应液放 出CNC1气流 ，CNC1通 由于使用四甲基胍作助剂的工艺路线可 以降低原料 过 CaC12干燥管干燥 、干冰丙酮冷凝后得液体 CNC1， 成本，提高产品质量和收率 ，因而，越来越多的厂家在 收率在 95％左右 。 合成抗生素头孢类药品采用 四甲基胍作助剂 。 (2)甲基胍盐酸盐 的制备 在反应器 中加入二 甲苯溶剂 ，通人二 甲胺气体及 加入二 甲胺盐酸盐，冷却至一5~C，将冷凝液体 CNC1 升温气化后，在搅拌下 ，维持在一5~o℃下缓缓通人反 四甲基胍 ，结构式 (CH )2NCNHN(CH )：，分子 应液 中，CNC1气体通人完毕后 ，维持室温反应 1小 式 c5H。3N ，分子量 115．21，为无色油状液体 ，沸点 时 ，然后加热 回流反应 4小时，冷却 ，滤 出沉淀 ，加少 160-162~C，密度 0．918，折射率 1．4692，是有机强碱 ， 量石油醚洗涤 ，得 四甲基胍盐酸盐 白色结晶。 可溶于 甲苯 、环 己酮 、乙醚等溶剂中 ，可溶于水，在碱 (3)四甲基胍的生成 性水溶液 中易水解为四甲基脲 ，有腐蚀性 ，一般用镀 搅拌下将上步反应所得的四甲基胍盐酸盐 白色 锌铁桶包装 。 结晶加入过量的20％的氢氧化溶液 中，用 甲苯萃取 ， 国内产品质量标准一般为： 分馏得 四甲基胍 。或者将乙醇钠溶解于无水乙醇溶液 中，搅拌下加入上步反应所得的四甲基胍盐酸盐 ，产 生 白色沉淀氯化钠 ，过滤除去无机盐 ，得 四甲基胍乙 醇溶液 ，真空分馏 ，收集 50-54~C／1lmmHg馏分 ，得 无色透明液体四甲基胍 。 2第二种工艺摹戏 此种工艺路线第一步 ：二 甲胺水溶液与固体氰化 二、工艺路线