微乳液聚合制备纳米银聚苯乙烯复合材料.pdfVIP

第24卷第2期 强 激 光 与 粒 子 束 V01．24，No．2 2012年2月 H1GHPOWERI。ASERANDPARTICLEBEAMS Feb．。2012 文章编号： 1001—4322(2012)02—0349—04 微乳液聚合制备纳米银／聚苯乙烯复合材料。 刘才林， 李俊江， 任先艳， 杨海君， 李福阳， 雍 辉 (西南科技大学四川省非金属复合与功能材料重点实验室一省部共建国家重点实验室培育基地，四川绵阳621010) 摘要： 采用柠檬酸钠为稳定剂、聚乙烯毗咯烷酮为分散剂，以水合肼还原银氨络离子制备出稳定的单 分散胶态纳米银。以制得的纳米银溶胶，通过正相微乳液聚合，制备纳米银／聚苯乙烯复合材料。利用紫外一可 体结构、形貌及尺寸进行了分析。结果表明：所制得的银纳米颗粒属立方晶系，平均粒径约10nm，且无团聚及 氧化现象；聚合过程中，纳米银的晶体结构、形貌及尺寸未发生明显变化。凝胶渗透色谱(GPC)分析表明聚苯 乙烯基体重均分子量达4．03×106，分子量分布指数为1．21；热重一示差扫描量热(TG-DSC)分析表明所制备的 复合材料具有优异的热稳定性。 关键词：微乳液聚合；纳米银； 聚苯乙烯； 复合材料 中图分类号：TB333 文献标志码： A doi：lO．3788／HPI。P0349 纳米银／聚苯乙烯复合材料兼有银纳米粒子的光学、电学和催化等方面的特殊性能和聚苯乙烯(PS)的优 良的力学性能，在抗菌材料、导电材料、表面增强拉曼光谱(SERS)和催化材料等方面具有广阔的应用前景¨4]。 同时，纳米银／聚苯乙烯复合材料的制备对于研制Z-pinch所需的纳米金属掺杂氘代聚苯乙烯丝阵材料具有一 定的理论与应用意义。纳米银／聚苯乙烯复合材料的制备方法主要有两大类：一是将预制的银溶胶在超声作用 下与水和表面活性剂均匀混合，而后采用传统乳液聚合、离子液体原位聚合或种子乳液聚合等方法实现聚苯乙 烯在纳米银表面聚合最终得到纳米银／聚苯乙烯复合粒子[5’63；二是将预先制备的PS经有机溶剂溶解或溶胀， 而后一价的银离子经扩散进入聚苯乙烯分子链间，在光照或辐射条件下一价的银离子还原为零价的银粒子，去 除溶剂后得到银／聚苯乙烯复合纳米粒子[7]。目前，制备纳米银／聚苯乙烯复合材料各种方法仍难以有效解决 纳米银的稳定性及其PS基体中的均匀分散性。因此，本文探索采用溶液化学还原法制备高稳定单分散性纳 米银，并在此基础上利用正相微乳液自身的稳定性及其在制备分子量均一聚合物方面的优势，制备纳米银／聚 苯乙烯复合材料。 1 制备实验 1．1试剂与仪器 硝酸银，水合肼，柠檬酸三钠，聚乙烯吡咯烷酮(PVP，重均分子量lO000)，十二烷基三甲基溴化铵 清洗器，H2050R型台式高速冷冻离心机。 1．2纳米银的制备 分别配制20mL浓度分别为1，10，3 mI。硝酸银溶液(10mmol／L)的圆底烧瓶中滴加质量分数为25％的浓氨水至沉淀刚好溶解，得到银氨溶液。 连续搅拌下依次将柠檬酸钠、PVP和水合肼溶液加入到银氨溶液中，反应温度为35℃，随着水合肼溶液的加 入，溶液迅速由无色变为红色或紫红色，表明纳米银已生成，反应时间为20一--30min。 1．3纳米银／聚苯乙烯复合材料的制备 在35℃条件下，取适量的银溶胶加入事先配制好的苯乙烯／DTAB／水正相微乳液体系中，并加入引发剂 *收稿日期：2011一06—20；修订日期：2011—09—13 基金项目：西南科技大学引进人才项目(06ZX7105) 作者简介：刘才林(1964一)，男，博士，高级工程师，主要从事高分子复合材料研究；Liucailin08@yahoo．com．cll。 万方数据 350 强 激 光 与 粒 子 束 第24卷 后，逐渐升温至80℃，2～3h后结束反应。 2结果与讨论 2．1纳米银的UV-Vis吸收光谱 当入射光与尺寸远远小于其波长的银纳米颗粒相互作用时，银纳米颗粒中的自由电子会发生集体振荡，当 入射光频率与自由电子振荡频率相等时产生共振，在紫外一可见光(UV-Vis)吸收光谱中表现为特征吸收峰∽J。 特征吸收峰的