壳聚糖提取工艺.docVIP

甲壳素、壳聚糖提取工艺 摘要： 本文以虾壳为原料探讨了甲壳素、壳聚糖的最佳提取工艺。试验中利用稀氢氧化钠溶液除去虾壳中的粗蛋白质,稀盐酸溶液除去虾壳中的灰分,并通过单因素试验得出制备甲壳素的最佳工艺条件为:先用5.0%氢氧化钠溶液脱粗蛋白质,处理时间5h,然后用5.0%盐酸溶液脱灰分,处理时间3h,循环处理直至加酸无气泡产生,甲壳素得率为6.0%,色泽白度为50.3,灰分为2.0%。通过正交试验探讨出甲壳素脱乙酰制备壳聚糖的最佳条件为:氢氧化钠溶液浓度50%,温度90℃,时间12h,料液比1∶70。壳聚糖脱乙酰度(D.D% )为84.8%,粘度(浓度1% )为38.3mPa·s。 关键词：甲壳素 壳聚糖 提取 分析 正文： 　　甲壳素(Chitin)又名几丁质,化学名称为(1, 4)-2-乙酰氨基-2-脱氧-D-葡聚糖,是一种来自于甲壳类动物的天然高分子材料,在自然界的分布较为广泛,是目前市场中唯一商品化的碱性多糖[1]。与多数合成高分子化合物相比,甲壳素具有无毒、无味、可生物降解等优点,被大量用于食品工业中,作为食品填充剂、增稠剂、稳定剂、乳化剂、脱色剂、调味剂、香味增补剂等使用[2-4]。但甲壳素分子中乙酰基的存在及分子间的氢键导致甲壳素不溶于水,从而大大限制了它的应用范围,因此有必要对甲壳素进行脱乙酰处理。壳聚糖(Chitosan)是甲壳素脱乙酰的产物,溶于稀酸,高度脱乙酰化产物可溶于水,是自然界中少见的带正电荷的高分子聚合物。这些性质使得壳聚糖在医药、高分子材料等领域内都扮演着很重要的角色,壳聚糖可用作烧伤敷料及伤口愈合剂,例如包扎纱布用壳聚糖处理后,伤口愈合速度可提高75%。用壳聚糖制成的可吸收性手术缝线,机械强度高,可长期贮存,能用常规方法消毒,可染色,可掺入药剂,能被组织降解吸收,免除患者拆线的痛苦。此外,壳聚糖还可用于制作人工肾透析膜和隐形眼镜等[5-7]。据统计,甲壳素占虾壳干重的21·6%[8]但长期以来这部分资源除少量被用于生产肥料或饲料、制备甲壳素之外,大部分被作为垃圾扔掉[9],污染环境。因此,本研究拟以虾壳废弃物为原料,通过酸碱循环处理方式提取不溶于水、碱和稀酸的甲壳素。对甲壳素进行脱乙酰氨基处理制备可溶性的壳聚糖,从而开发虾壳的高值化利用,且对保护环境免受虾壳废弃物的污染起了一定的作用。 1、试验方法 白度:白度计;脱乙酰度:减量法;粘度:NDJ-5S旋转粘度计;水分:直接干燥法;灰分:高温煅烧法;粗蛋白质:凯氏定氮法;粗脂肪:索氏提取法。 1.1　工艺条件与试验设计 1.1.1　制备甲壳素单因素试验设计 1.1.1.1　盐酸浸泡时间对甲壳素脱灰效果的影响 取5个烧杯分别装入50g虾壳,各加入500mL3%的盐酸溶液,室温下处理1h、2h、3h、4h、5h。处理完后,清洗烘干,测定各样品灰分含量,得出最佳处理时间。 1.1.1.2　盐酸浓度对甲壳素脱灰效果的影响 取5个烧杯分别装入50g虾壳,各加入500mL的1%、2%、3%、4%、5%的盐酸溶液室温下浸泡3h,清洗烘干,测定各样品灰分含量,得出最佳处理浓度。 1.1.1.3　氢氧化钠浸泡时间对甲壳素粗蛋白质含量的影响 取5个烧杯分别装入50g虾壳,各加入500mL3%的氢氧化钠溶液,室温下分别处理1h、3h、5h、7h、9h。处理完后,清洗烘干,测定各样品粗蛋白质含量,得出最佳处理时间。 1.1.1.4　氢氧化钠浓度对甲壳素粗蛋白质含量的影响 取5个烧杯分别装入50g虾壳,各加入500mL浓度分别为1%、2%、3%、4%、5%的氢氧化钠溶液室温下浸泡5h。处理完后,清洗烘干,测定各样品粗蛋白质含量,得出最佳处理浓度。 1.1.2　脱乙酰正交试验设计 甲壳素脱乙酰制备壳聚糖的反应条件受到氢氧化钠浓度、反应温度、处理时间、料液比4大因素的影响较大。因此选取以上4个因素作为正交试验的设计因素,每个因素相应取4个水平,进行正交实验。以脱乙酰度(D·D% )为评价指标。 正交试验因素水平见表1。 1.2　工艺流程 1.3 工艺要点 虾壳原料储藏于通风干燥环境中,湿气过大应铺开晾晒,处理前要洗净虾壳,除杂。酸碱处理后必须将处理的虾壳水洗至中性,防止因部分酸碱的残留而改变再次脱粗蛋白质和灰分的酸碱浓度,最终影响到产品的质量。酸碱交替处理至最后加酸液后无气泡产生方可进行脱乙酰。最终产品应置于干燥密闭的环境中,防止因吸水导致产品质量的下降。 2、结果与分析 2.1　原材料分析 对虾的加工过程中产生的大量的虾壳下脚料进行物性分析。虾壳中含有甲壳素、粗蛋白质、粗脂肪及灰分,其中甲壳素约占5%左右。 2.2　虾壳制备甲壳素工艺的研究 2.2.1　盐酸浸泡时间对甲壳素脱灰效果的影响 盐酸浸泡时间越长,甲壳素灰分含量越低,但浸泡时间超过3h后,灰分降低趋势趋于平缓。因此