实验六水中碱度的测定.docVIP

实验六 水中碱度的测定 实验目的 学习分析天平的使用和样品的称量； 学习标准溶液的配制和标定； 学习和掌握滴定分析的基本操作； 掌握酸碱滴定法测水中碱度的原理和方法。 实验原理 盐酸溶液的标定 首先配制约0.1mol/L的盐酸溶液，以甲基橙为指示剂，用已知准确浓度的Na2CO3标准溶液来标定盐酸的准确浓度，溶液由黄色变至橙红色即为滴定终点。 反应式：Na2CO3+2HCl＝2NaCl+H2O+CO2 水中碱度的测定 碱度是指水中含有能与强酸发生中和作用的物质的总量，是衡量水体变化的重要指标，是水的综合性特征指标。碱度主要来自水样中存在的碳酸盐、重碳酸盐及氢氧化物。 酚酞碱度 酚酞作指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液颜色由红色变为无色为止，盐酸滴定体积为V1 mL。等当点时的pH约为8.3，酚酞的变色范围pH为8－10。 反应式： OH-+H+＝H2O CO32-+H+＝HCO3- 总碱度 再加入甲基橙指示剂，用盐酸标准溶液继续滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，设盐酸滴定体积为V2 mL。等当点时的pH约为4.4，甲基橙的变色范围为3.1－4.4。 反应式：HCO3-+H+＝H2O+CO2 氢氧化物、碳酸盐和重碳酸盐 由V1和V2可以判断水中碱度的组成，并计算出氢氧化物、碳酸盐和重碳酸盐的含量。 对于多数天然水样，对其碱性化合物的滴定结果有三种情况，列于表1。 表1 碱度的组成 滴定结果 氢氧化物（OH-） 碳酸盐（CO32-） 重碳酸盐（HCO3-） V2＝0 V1 0 0 V1 V2 V1 － V2 2 V2 0 V1＝V2 0 2 V1 0 V1 V2 0 2 V1 V2 － V1 V1＝0 0 0 V1 ＋ V2 主要仪器及试剂 主要仪器： 电子天平（0.0001g），称量瓶，烧杯，玻璃棒，250mL容量瓶，锥形瓶，酸式滴定管（50mL），25mL移液管，100mL移液管，吸耳球 主要试剂： 12mol/L浓盐酸 0.1％甲基橙指示剂 0.1％酚酞指示剂 实验步骤 洗净所有玻璃器皿，并试漏； Na2CO3标准溶液的配制 采用差减法准确称取预先干燥过的无水Na2CO3固体1.2～1.4g（精确到0.0001g）于小烧杯中；加约50mL蒸馏水，用玻璃棒搅拌溶解后，转移至250mL容量瓶中，用少量蒸馏水润洗烧杯3～4次，全部转移至容量瓶中，定容。 0.1mol/L盐酸标准溶液的配制和标定 用量筒取4.2mL的浓盐酸于500mL试剂瓶中，加蒸馏水至约500mL，加塞混匀； 用移液管准确移取25mL Na2CO3标准溶液于250mL锥形瓶中，加2滴甲基橙指示剂，混匀，用盐酸标准溶液滴定至黄色刚好变为橙红色，且摇动不消失为止，计算V0。平行测定至少三次，计算盐酸标准溶液的浓度。（要求练习达到△V≤0.04mL） 水样碱度的测定 用100mL移液管准确移取水样于250mL锥形瓶中，加3滴酚酞指示剂，混匀，用盐酸标准溶液滴定至红色变为无色为止，记录并计算V1。平行测定至少三次。 再加3滴甲基橙指示剂，混匀，用盐酸标准溶液滴定至黄色变为橙红色为止，记录并计算V2。平行测定至少三次。 实验数据及处理 Na2CO3标准溶液的浓度 盐酸标准溶液的浓度 酚酞碱度，总碱度 氢氧化物、碳酸盐和重碳酸盐 问题讨论 实验结果分析 对实验现象、结果、误差等进行讨论分析。 思考题 使用称量瓶时，如何操作才能保证样品不致损失？ 什么情况下选用直接称量法？什么情况下选用差减称量法？ 在滴定分析实验中，滴定管要用滴定剂，移液管要用所移取的溶液各润洗几次？为什么？ 为什么滴定管的初读数每次最好调至0.00mL刻度处？ 滴定管、移液管、容量瓶是滴定分析中三种准确量器，应记几位有效数字？ 酚酞碱度测定时，接近化学计量点时，若滴定速度太快，摇动锥形瓶不够，致使滴定液HCl局部过浓，会对测定结果造成什么影响？为什么？