气相色谱法测定三氯甲烷的不确定度评定.pdfVIP

j麓鬻瓣缀瀚黼黻《l濯匿黪瀚蠢笈蓊黪 ·水质分析与监测· cITYa痴瓣犏Y譬ANDTo删H，ATERsUPPL麓霞§§秒 气相色谱法测定三氯甲烷的不确定度评定 周芸 蒋瑞卿 (上海市自来水市南有限公司，上海200002) 摘要：评估气相色谱法对检测水中三氯甲烷结果的影响，根据测定方法运用数学建模的方式对水质检 测指标三氯甲烷进行数理分析，通过分析得到最终的总合成不确定度报告，即三氯甲烷测定结果在2个标 准差内(置信度95％)，检测结果为(1．96±o．22)斗g／L。 关键词：不确定度；标准偏差；置信概率； 测量不确定度从词义上理解，意味着对测量结果 气相中的浓度与它在液相中的浓度成正比。通过对气 可信性、有效性的怀疑程度或不肯定程度，是定量说 相中三氯甲烷浓度的测定，可计算出水样中三氯甲烷 明测量结果质量的一个参数。实际上由于测量不完善 的浓度。 和人们的认识不足，所得的被测量值具有分散陛，即 2．不确定度来源： 每次测得的结果不是同一值，而是以一定的概率分散 2．1．1建立数学模型：以样品中三氯甲烷的峰高， 在某个区域内的许多个值。虽然客观存在的系统误差 从标准曲线或回归方程中查得样品中三氯甲烷的质量 是一个不变值，但由于我们不能完全认知或掌握，只 浓度(斗班o 能认为它是以某种概率分布存在于某个区域内，而这 2．1．2测量不确定度的来源： 种概率分布本身也具有分散性。测量不确定度就是说 通用毛细管柱气相色谱法测定三氯甲烷的不确 明被测量之值分散性的参数。 定度的主要来源包括： 1 本文根据JJF135-2005《化学分析测量不确定度 a．相关人员进行水样测定引入的不确定度： 评定》u1的方法对生活饮用水中的三氯甲烷进行连续 b．标准测定引入的不确定度； 检测，来分析计算不确定度。 c．测量设备引入的不确定度； 1．检测方法及测定原理： d．环境条件。 1．1检测方法： 3．不确定度的评定： 采用毛细管柱气相色谱法测定三氯甲烷，通过对 3．1线性相关系数： 各环节的分析，对不确定度进行评定。 使用购买于NSI的三氯甲烷标准物质，浓度为 1．1．I方法依据：毛细管柱气相色谱法《生活饮用 5750．8—2006tzj 水标准检验方法有机物指标》GBfF 使用纯水配制系列标准溶液，浓度范围为 1．1．2主要仪器：安捷伦6890气相色谱仪。 0．0～16．O斗班，绘制标准曲线，其线性相关系数为 1．1．3被测对象：生活饮用水和水源水。 0．99974。 1．1．4实验条件：实验室环境温度控制 3．2测定准确度和回收率： 20℃±5℃，整个实验过程均在此相同环境条件下进 使用三氯甲烷标准溶液，标准编号为M4607。准 行。 确移取0．03mL至50mL棕色容量瓶中，并用纯水稀 1．2测定原理： 释至刻度线，摇匀。配制后标准浓度为：6．00 IX舡。