柠檬酸及其盐类BP2008.docVIP

柠 檬 酸 及 盐 类 检 验 标准 BP2008 英国药典2008版 British Pharmacopoeia 2008 无水柠檬酸 无水柠檬酸 柠檬酸 （欧洲药典0455章） C6H8O7 192.1 77-92-9 定义： 无水柠檬酸含有不少于99.5%也不多于100.5%的2-羟基-1，2，3，-三羧酸，以无水物质计。 性状： 本品为白色结晶粉末，无色结晶或颗粒，易溶于水，微溶于酒精。大约153oC融化并伴有分解 鉴别试验 首先鉴别B,E 其次鉴别 A,C,D,E A.溶解1g样品于10ml水中 溶液具有强酸性(2.2.4) B.用红外吸收光谱检测（2.2.24）在100-105OC条件下将待测物与参考物干燥2小时，与无水柠檬酸CRS光谱作比较 C.加5mg样品于1ml乙酸酐和3ml吡啶的混合液中 出现红色 D.溶解0.5g样品于5ml水中 加1mol/L的NaOH溶液（大约7ml），再加10mlCaCl2溶液 加热至沸腾，生成白色沉淀 E.它符合水分检测（见检测） 检测 溶液外观 称取2.0g溶于水中，制成10ml 溶液，溶液透明（2.2.1）， 检测颜色不深于Y7,BY7或者GY7（2.2.2，方法Ⅱ） 易炭化物 称取1g样品于干净的试管中，加10ml硫酸溶液并立即置于90+1oC水浴中加热60分钟 迅速冷却，溶液颜色不深于1ml红色原溶液与9ml黄色原溶液的混合液颜色（2.2.2，方法Ⅰ） 草酸 溶解0.8g样品于4ml水中加入3ml盐酸和1g锌粒，煮沸1分钟。放置2分钟。将此清液倒入装有0.25ml 10g/L盐酸苯肼溶液的试管中，加热至沸腾。迅速冷却，倒入有刻度的比色管中，加入等体积的盐酸和0.25ml 50g/L的高铁氰化钾溶液。振荡后静置30分钟。其粉红色不得深于用相同方法处理的4ml 0.1g/L草酸溶液所产生的颜色（360ppm,以无水草酸计） 硫酸盐 溶解2.0g本品于30ml水中，该溶液符合硫酸盐限量实验（150ppm） 铝 如果用于制造透析溶液，须符合铝的检测实验。溶解20g于100ml水中，加10ml pH=6的醋酸盐缓冲溶液，所得溶液符合铝的限量实验（0.2ppm，）,制成样液;用2ml铝标准溶液（2ppmAl）加10ml pH=6的醋酸盐缓冲液和98ml水，制成参比液：用10ml pH=6的醋酸盐缓冲液加100ml水制成空白溶液 。 重金属 将5.0g本品溶于39ml NaOH溶液中，用水稀释至50ml，12ml该溶液符合重金属限量实验A（10ppm）用铅标准溶液制成标准溶液（1ppmPb）。 水分 用半微量法测定2.000g本品的水分不得超过1.0%。 硫酸灰分 测定本品1.0g,结果不得超过0.1%。 细菌内毒素 如果用于制造非肠道制剂，且没有进一步去除细菌内毒素的工序，则本品细菌内毒素不超过0.5IU/mg. 含量 溶解0.550g本品于50ml水中，用0.5ml 酚酞作指示剂，用1mol/l的NaOH溶液标定。 1ml 1mol/l的NaOH标准溶液相当于64.03mg C6H8O7. 标识 标签上注明： —本产品不含细菌内毒素； —本产品可用于制造透析溶液。 一水柠檬酸 （欧洲药典0456章） C6H8O7·H2O 210.1 5949-29-1 定义： 一水柠檬酸含量不得少于99.5%，不得多于100.5.0%的2-羟基丙烷-1，2，3-三羧酸（以无水物计）。 性状： 本品为无色晶体或白色结晶粉末，易风化，极易溶于水，易溶于乙醇，微溶于乙醚。 鉴别试验: 首先鉴别B、E，然后鉴别A、C、D、E。 A、溶解1g到10ml水中，该溶液呈强酸性（2.2.4）。 B、用红外吸收光谱检验（2.2.24），将待测物质和参考物质于100～105℃干燥24小时后，与一水柠檬酸CRS光谱作比较。 C、加5mg本品于1ml乙酸酐和3ml吡啶的混合液中，应产生红色。 D、溶解0.5g本品于5ml水中，加1mol/L的NaOH溶液（大约7ml）和10mlCaCl2溶液，加热至沸，应有白色沉淀生成。 E、必须符合“水分”试验（见“检验”）。 检验： 溶液的外观 取本品2.0g溶于水，制成10ml溶液，该溶液应清晰透明（2.2.1）；检验该溶液的颜色不得深于Y7、BY7或GY7（2.2.2，方法Ⅱ）。 易炭化物： 取1.0g样品于干净试管中，加10ml硫酸，立即放入90±1℃的水浴中加热60分钟。迅速冷却，该溶液的颜色不得深于9ml黄色原液和1ml红色原液的混合液的颜色（2.2.2，方法Ⅰ）。 草酸： 取0.8g本品，溶于4ml水中，加入3ml盐酸和1g锌粒，煮沸1分钟，放置2分钟，将清液倒入装有0.25ml 10g/L的盐酸苯肼溶液的试管中，加热至沸，迅