指示剂法测定食品中总酸含量不确定度的评定.pdfVIP

固试Sh验iyan研Ya究njiu 栏目主持人：刘润平 指示剂法测定食品中总酸含量不确定度的评定 吕朝霞 ，刘淑萍 ，吕 纯 (1．河北联合大学 轻工学院，河北 唐山 063009；2．河北联合大学 化工与生物技术学院，河北 唐山 063009) 摘要：不确定度是指由于测量误差的存在，对被测量值的不能肯定的程度 。测量不确定度是说明测量分散性的参 数 ，是误差理论的新发展。不确定度 比误差更科学 ，它不仅包含了统计学函数分布，还加入了置信度的概念。实验 结果表明，指示剂法测定食品中总酸含量不确定度的评定主要来源是测量的重复性引入的不确定度。 关键词：指示剂法；不确定度；评定 中图分类号：TS207．4 文献标志码 ：A 不确定 度是指 由于测 量误差 的存 在 ，x,l-~测 数 (v9。 量值 的不 能肯定 的程度 。测量不确定度是说 明测 3 测 量仪 器和 试 剂 量分散 性 的参数 ，是误差理论 的新发 展 。不确定 度 比误差更科学 ，它不仅包含 了统计学 函数分布 ， 50mL碱式滴定管 (A级)、50mL移液管 (A 还加入 了置信度 的概念 。本文通过指示 剂法对食 级)、0．0001g天平 、1000mL容量瓶 。 品中总酸测量过程不确 定度 的评 定 ， 旨在介绍 常 称 取 110gNaOH 标 准溶 液 (0．1000otol／L)， 规化学分析 中不确定度评 定 的一般方法 。 溶于 100mL无 二氧化碳 的水 中 ，摇匀 ，注入 聚 乙 烯容器 中，密 闭放置至溶液 。用塑料管量取上层清 1 测 定原 理 液 5．4mL，用无二氧化碳 的水稀释至 1000mL，摇 根据酸碱 中和原理 ，用碱液滴定试液 中的酸 ， 匀 。 以酚酞为指示剂确 定滴定终 点 ，按碱 液 的消耗量 称取 于 105oC～110oC电烘箱 中干燥至恒重 的 计算食 品中的总酸含量 。 工作基准试剂邻苯二 甲酸氢钾 0．7500g，加无二氧 化 碳 的水 50mL溶解 ，加 2滴 酚 酞 指 示 液 (10 2 测定方 法 异，L)，用配制好 的 NaOH溶液滴定至溶液呈粉 红色 ， 将含 二氧化碳 的样 品至少 称取 200g样 品于 并保持 30s，记录消耗 NaOH 的体积 V。。 500mL烧杯 中 ，置 于 电炉上边加热边搅拌至微沸 ， 4 测量数学模 型 保持 2min，称量 ，用蒸馏水补充至煮沸前 的质量 。 将 总酸含量 4g／kg的液 体试样 准确称取 10 mKHPxP删PX V2XM cX 1000 = g～50g，置 于 100mL烧杯 中。用 80℃热蒸馏水将 VoXV XM KHP ’ 烧杯 中的内溶物转 移到 250mL容量瓶 中 (总体积 其 中 ： x——样 品中总酸含量 (以乙酸计 ，g，L)； 约 150mL)，置 于沸 水 中煮沸 30min，摇 动 2次 、 M —一分别为 乙酸 、邻苯二 甲酸氢钾 的 ～ 3次 ，使 固体 中的有机酸全 部溶解 于溶液 中 ，取 摩尔质量 ，g4mol； 出后 冷却至 室温 (约 20oC)，用 快速 滤纸过 滤 。 m r一 标定 NaOH标准溶液消耗的邻苯 收集滤液