枞酸乙二醇单酯与双酯的合成工艺研究.pdfVIP

维普资讯 合成化学(HIK~HENGHUAXUE) 第 9卷第 6期 (2001) 一 521 枞酸乙二醇单酯与双酯的合成工艺研究 班卫平 ，高世萍 ，邢效功 ，昊祖望 (1．大连轻工业学院化工系，辽宁 大连 116034；2．大连理工大学化工学院，辽宁 大连 116012) 摘要：采用u：正变实验研究了枞酸己二醇单酯与双醋的合成工艺。探讨了反应温度、催化剂用量、反应物料 摩尔比、反应时间等诸因素对转化事及选择性的影响。结果表明：反应温度与反应物科摩尔比分刷对转化事及 试择性具有最显著的影响。实验提供了枞酸己=醇单醇与双醋的优化合成条件，在此基础上以松香为原料进行 了验证 。 美 键 词；松香；松香醇；乙二醇；枞酸；合成工艺 中圈分类号；o629 文献标识码 ：A 文章编号{1005—1511(2001)06—521—03 松香主要由树脂酸组成，树脂酸为多种同分异构体的混合物，主要分为枞酸型与海松酸型两种类 型。其中枞酸型组份在树脂酸中含量高达 80 ～90~，是树脂酸的主要成分 ，代表 了松香的主要特性。 枞酸型树脂酸包括枞酸、左旋海松酸、长叶橙酸与新枞酸四种组份 在加热或酸催化条件下 ，左旋海松 酸、长叶松酸及新枞酸均经异构化反应 向枞酸转化 “]，最终枞酸型树脂酸主要以枞酸的结构型式存 在 因此 ，枞酸 (Abiedcacid)，又名松香酸 (Rc~nacid)，代表了松香的基本组份与特性 ，在对松香的研究 中通常 以枞酸作为研究基础。 近年来 ，国际上研究应用松香衍生物作为 中性施胶剂是主要发展方向之一 ，其 中最重要的是对松香 酯的研究。在诸多报道松香酯合成与应用=Pm性施胶的文献0 中主要为多元醇松香酯，由于产物为各 赶 种酯的混合物，在产物结构与应用性能间难以建立准确的关系。本文设计用乙二醇作为酯化剂合成枞酸 及松香 乙二醇酯，研究合成工艺与产物结构的规律关系，以期进一步探讨施胶剂结构与应用性能的关 系 该化合物用于中性施胶剂的研究尚未见报道 。 合成反应式如下： o + —、oH 实 验 部 分 1．合成方法 称取 500g松香按文献 方法进行枞酸的分离与提纯，最终得纯枞酸 28．4g，niL．P．170~C～172~C， [a 一106。(文献值：[a]一106。)，经气相色谱分析纯度为97 (面积归一法计算)。经m 分析并与 Sadder标准谱图对 比，确证枞酸结构无误。 称取枞酸 log，设计量 乙二醇及催化剂，置于装有搅拌器、分水器、冷凝器及氨气导营的四颈烧瓶 中，在氨气保护下于设计温度下反应至规定时间，按GB2895—82测定产物酸值 。 收稿 日期 ：2000—05—18 基金项 目，辽宁省 自然科学基金资助嘎 目(972150) 作者简舟一班卫平(1956--)，男，汉族 ，河北人，大莲轻工业学院化工幕教授 ，博士，主要从事奸维素化学品及造纸精细化学品的研 究 ． 维普资讯 522 合成化学(HECHI~GHUAXUE) 第 9卷第 6期 (2001) 2．转化率与选择性的定义 ， 转化率()一I1一 产物酸值 1×lo0 反应物酸值 单、双酯选择性 ( )=产物中单 、双酯的相对百分含量 (色谱分析面积归一法计算) 3．产物的分析鉴定 合成的枞酸L--醇单酯与双酯产物经分离提纯(u)CMilton-roy液相色谱仪，2