气相色谱_质谱法同时测定皮革及纺织品中的二丁基锡和三丁基锡.pdfVIP

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2015-09-09 发布于重庆
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气相色谱_质谱法同时测定皮革及纺织品中的二丁基锡和三丁基锡.pdf

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2003 年　　　　　　　　　　　　　　　　　　检验检疫科学　　　　　　　　　　　　　　　　　　第 13 卷　第 5 期气相色谱/ 质谱法同时测定皮革及纺织品中的二丁基锡和三丁基锡王志元X 　陈　捷 (广州检验检疫局) 　　摘　要 :建立了用气相色谱/ 质谱同时测定皮革及纺织品配制浓度为 0. 01mg/ L ～2. 0 mg/ L 的标准溶液按中的二丁基锡和三丁基锡的方法。样品经硼氢化钠衍生氢 ( ) 上述步骤除不加 NaOH 甲醇溶液之外进行衍生 ,样 ( ) 化、正己烷提取 ,再用气相色谱/ 质谱选择离子方式 SIM 进行 ( ) 品待测液和标准待测液按以下条件 2. 2. 2 进行测定 , 测定。方法线性好、准确、灵敏 ,检测低限达 0 . 005 mg/ kg , 回 DBT 保留时间为 7 ∶04 min ,TBT 为 10 ∶19 min ,见图 1 。收率在 87 . 4 %～96 . 3 %之间。 2 . 2 . 2 　测定条件关键词 :二丁基锡 ;三丁基锡 ;气相色谱/ 质谱 ;皮革 ;纺织品 ( μ ) 色谱柱 :HP - 5MS 30m ×0 . 25mm ×0 . 25 m ; 1 　前言 15 ℃/ min 25 ℃/ min ( ) 有机锡是包括烷基锡在内的所有烃基锡化合物柱温 50 ℃2min 200 ℃ 280 ℃; ( ) μ ( 的通称 ,用途很广 ,可用作舰艇涂料、农业用杀菌剂及进样口:220 ℃ 不分流进样 ;进样量 : 1 L 不分 [ 1 ,2 ] ) ( ) 塑料稳定剂等 ,本类物质具有高度或中度毒性。流进样 ;传输线 :275 ℃; 离子源 EI :200 ℃; 采集方作为工业中较常用的二丁基锡和三丁基锡对黏膜和式 :SIM ;选择离子 :235 m/ z 、179 m/ z 、177