水溶性配体三—（间磺酸钠基三苯基）膦的合成工艺研究.pdfVIP

维普资讯 2003年 7月 精 细 石 油 化 工 SPECIALITYPETROCHEMICALS 第 4期 水溶性配体三一(间磺酸钠基三苯基 )膦 的 合成工艺研 究 吕顺丰 李 昌秀 秦燕璜 (北京化工研 究院，北京 100013) 摘要 ：以硫酸为溶剂 ，新蒸三氧化硫为磺化剂 ，研究了三氧化硫浓度对 由三苯基膦 (TPP)合成三一(间磺酸钠基 三苯基)膦 (TPPTS)反应 的影响 ；采用 IR光谱技术确定磺化反应终点 ，利用质子保护原理改进 了稀释方法 ， 详细分析 了后处理过程 中TPPTS的损失 。其最佳反应条件是 ：re(SO3)：m(TPP+ SO3+H2SO,)=1。2，，2 (s03)：n(TPP)=12：1，，，l(H2SO )：，，l(TPP)=3：1，反应温度 22℃，反应时间 40h。按此工艺合成 的 TPPTS含两个结 晶水 ，纯度高达 95％，收率大于 85 。 关键词 ：TPPTS 三苯基膦 磺化反应 水溶性配位体 1984年鲁尔公司和罗纳普 朗克公 司 (RCH／ 研究十分活跃 。要获得具有优越催化活性和水 RP)联合开发 的一种新 型水溶性 Rh—P配合物两 溶性 的金属配合物主要是选择具有 良好水溶性 的 相催化低压羰基合成 100kt／a丁辛醇技术 [1]引 适 当配体 。在种类繁多的水溶性配体 中三一(间磺 起 了人们广泛注 意 。认为它与联碳公司的均相催 收稿 日期 ：2002一O3—15；修 改稿 收到 日期 ：2003一O5—22。 化合成丁辛醇工艺_3相 比在催化剂与产物 的分离 作者简介 ：吕顺丰(I963一)，男 ，博士 ，北京化 工研 究院高级 和循环使用方面开辟 了一条新途径 ，已发展成为 工程 师 ，主 要研 究领 域为均相 催 化 、侧 重低 压 羰基 合 成催化 剂 的 研 究开发 ，获化工部科技进步二等奖两项 。 均相催化 固定化 的新领域 。近年来有关这方面 的 C．在确 定硫化剂和加氢催化剂 的装填 比例 1992．46 时 ，以选取硫化剂理论需要量 的 0．8～1．5倍 比较 2 高晓冬等．加氢精制催化剂预硫化工艺 的研 究．石油炼制与化 工 ，1995，26(2)：40～ 45 合适 ，而不能单纯 的看质量 比，因为不 同的加氢催 3 蒲延芳 ，张志华．加氢催化剂预硫化技术探讨．化学工程师 ， 化剂 ，对硫化剂 的理论需要量不 同。 1996，(3)：29～31 4 任群芳 ．加氢催化剂预硫化技术浅析．甘肃化工 ，1996，(2)： 参 考 文 献 11～ 15 5 赵开诚．加氢催化剂预硫化 的新途径 ：器外预硫化 ．金 山油化 1 刘惠云 ，向德辉 ．化肥催 化剂 实用 手册．化学工 业 出版 社 ， 纤 ，1991，(4)：17～ 19 TESTSFoR A NEW