水质_阴离子表面活性剂的测定_亚甲蓝分光光度法.pdfVIP

FHZHJSZ0032 水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法 F-HZ-HJ-SZ-0032 水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法 本方法规定了测定水溶液中的阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法 阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分 使用最广泛的阴离子表面活性剂 是直链烷基苯磺酸钠(LAS) 本方法采用LAS 作为标准物 其烷基碳链在C10~C13 之间 平均 碳数为12 平均分子量为344.4 1 范围 本方法适用于测定饮用水 地面水 生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质 (MBAS) 亦即阴离子表面活性物质 在实验条件下 主要被测物是LAS 烷基磺酸钠和脂肪 醇硫酸钠 但可能存在一些正的和负的干扰(见第8 条) 当采用10mm 光程的比色皿 试份体积为100mL 时 本方法的最低检出浓度为0.05mg/L LAS 检测上限为2.0mg/L LAS 2 原理 阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用 生成蓝色的盐类 统称亚甲蓝活性物质 (MBAS) 该生成物可被氯仿萃取 其色度与浓度成正比 用分光光度计在波长 652nm 处测 量氯仿层的吸光度 3 试剂 在测定过程中 仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水 或具有同等纯度的水 3.1 氢氧化钠(NaOH) 1mol/L 3.2 硫酸(H SO ) 0.5mol/L 2 4 3.3 氯仿(CHCl ) 3 3.4 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液 称取 0.100g 标准物 LAS(平均分子量 344.4) 准确至 0.001g 溶于 50mL 水中 转移到 100mL 容量瓶中 稀释至标线并混匀 每毫升含 1.00mgLAS 保存于4 冰箱中 如需要 每周配制一次 3.5 直链烷基苯磺酸钠标准溶液 准确吸取 10.00mL 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液(3.4) 用水稀释至 1000mL 每毫升含 10.0ìgLAS 当天配制 3.6 亚甲蓝溶液 先称取50g 一水磷酸二氢钠(NaH PO H O)溶于300mL 水中 转移到1000mL 容量瓶内 2 4 2 缓慢加入6.8mL 浓硫酸(H SO ñ 1.84g/mL) 摇匀 另称取30mg 亚甲蓝(指示剂级) 用50mL 2 4 水溶解后也移入容量瓶 用水稀释至标线 摇匀 此溶液贮存于棕色试剂瓶中 3.7 洗涤液 称取50g 一水磷酸二氢钠(NaH PO H O)溶于300mL 水中 转移到1000mL 容量瓶中 2 4 2 缓慢加入6.8mL 浓硫酸(H SO 1.84g/mL) 用水稀释至标线 2 4 3.8 酚酞指示剂溶液 将 1.0g 酚酞溶于50mL 乙醇[C H OH 95 (V/V)] 中 然后边搅拌边加入50mL 水 滤去 2 5 形成的沉淀 3.9 玻璃棉或脱脂棉 在索氏抽提器(4.3)中用氯仿(3.3)提取4h 后 取出干燥 保存在清洁的玻璃瓶中待用 4 仪器 一般实验室仪器和 4.1 分光光度计 能在652nm 进行测量 配有5 10 20mm 比色皿 1 4.2 分液漏斗 250mL 最好用聚四氟乙烯(PTFE)活塞 4.3 索氏抽提器 150mL 平底烧瓶 35 160mm 抽出筒 蛇形冷凝管 注 玻璃器皿在使用前先用水彻底清洗 然后用 10 (m/m) 的乙醇盐酸清洗 最后用水冲洗干净 5 试样制备 取样和保存样品应使用清洁的玻璃瓶 并事先经甲醇清洗过 短期保存建议冷藏在 4 冰箱中 如果