湿法磷酸合成磷酸脲中总氮含量的测定.pdfVIP

第31卷第10期 VoL31Nnl0 2008年10月 阿点化工 Oct．2008 湿法磷酸合成磷酸脲中总氮含量的测定 张群，龙菁，傅忠德，胡宏 (瓮福集团有限责任公司技术开发中心，贵州福泉550501) [摘要]叙述了磷酸脲样品中总氮含量的测定。用浓硫酸加热使磷酸脲中酰胺态氮转化为氨态氮，蒸馏并吸收在过量的硫 酸标准溶液中。在指示液存在下，用氢氧化钠标准溶液返滴定。该方法操作简便，结果准确。加标回收率为99．2％～101．6％。 【关键词]磷酸脲：总氮：蒸馏 440．72 【中图分类号】TQ [文献标识码】B 磷酸脲又称尿素磷酸盐，分子量为158．06，样品 圆底烧瓶，容积为1L；．单球防溅球管和顶端开 44．996、N 为无色透明状晶体，含P205 17．7％，熔点为 口、容积约50mL与防溅球进出口平行的圆筒形滴液 n5～117℃，密度为1．749 漏斗；直形冷凝管，有效长度约400咖；接受器，容积 g／cm3，可溶于水、乙醇， 500 46℃时的溶解度为202g／L，1％的水溶液pH=1．89， mL的锥形瓶，瓶侧连接又连球；梨形玻璃漏斗。 不溶于甲苯、四氯化碳、醚类等有机溶剂。 2．2试剂和溶液 硫酸(GB625)：氢氧化钠(GB629)：450 磷酸脲是一种优良饲料添加剂，它为牲畜提供磷 g／L溶 3394)；95％乙 和非蛋白氮(尿素态氮)两种营养元素，安全性比尿素 液；甲基红(HG3-958)；亚甲基蓝(HGB 高。它还是一种高浓度氮磷复合肥料(总营养元素达 醇(GB679)；混合指示液：(甲基红一亚甲基蓝乙醇溶 mL 10 到62％以上，其中要求总氮含量≥17．3％)，适用于碱液：在约50 9日)6乙醇中，加入Qg甲基红、0．05g亚 mL， 性土壤。除用作饲料、肥料外，还可以作阻燃剂，金属 甲基蓝，溶解后，用相同规格的乙醇稀释到100 mol／L溶 袭涵孜删，发搦名}养剂，清淡荆以及狰化磷酸用助泰腾。 混匀)；硫酸标准溶液：[C(1／2H2S04)=0．5 1实验原理 液，按GB =O．5 用浓硫酸将磷酸脲中的胺态氮转化为氨态氮，蒸 mol／L溶液，按GB601配制与标定]；硅脂。 馏并吸收在过量的硫酸标准溶液中，当指示液存在 2．3实验 下，用氢氧化钠标准溶液返滴定，通过计算得到磷酸 2．3．1试液制备 称取约1 l g，移入 脲中的氮含量。 g试样，精确到0．000 2实验部分