溴素法催化合成十溴二苯醚及其精制新工艺研究.pdfVIP

维普资讯 ·150 · 化 学 世 界 2002正 溴素法催化合成十溴二苯醚及其精制新工艺研究 杨泽慧， 陈声宗， 叶 姣 ， 欧春艳， 邹武德 (期南大学 化学化工学院 ·湖南 长社 4’0082) 摘 要：采用均句试验设计和单纯形寻优法对溴素法合成十溴二苯醚的工艺条件进行了研究，在新 型金属型催化荆HD一01存在的条件下，当二苯醚与溴的摩尔比为 1；30，催化荆用量为二苯醚质量 的2o ，二苯醚的滴加温度为30。C，回流反应时间为5，5h，反应达到优化，十溴二苯醚收率为95． 2 。同时针对国内生产存在的问题．研 究得 出了一种简便的十溴二苯醚提纯精制方法。 关键词：溴；：苯醚；十溴：苯醚；金属型催化荆HD—Ol；纯化 中圈分类号：TQ314．248 文匍}标识码 ：A 文章编号 2002)030150—03 CatalyticSynthesisofDecabromodiphenylEtherby BrominationanditsPurification YANGZe—hut， CHEN Sheng—zong， YEJiao， OU Chun—yah， ZOU Wu-de (CollegeofChemistryandCh~ icatEng4n~ ng IqunanUniversity，HnmanChangsha410082，C~na) Abstract：Catalyticsynthesisofdecabromodiphenyletherwascarriedoutbybrominatingdiphenyloxidein thepresenceofanovelmetalcatalystHD 01．Uniform testdesignandsimplexoptimizationwereappliedin theresearch．andoptimum conditionsforthereactionwereobtained．Undertheoptimizde conditions．mo— larratioofdiphenylethertobrominewas1；30，ratioofcatalystHD—O1todiphenyloxide1；5(mira)， diphenylether feeding temperature 30 。C，reflux time 5．5hoursand the yield ofpurifide decabro— modiphenyIetherwasup to95．2 ．A simpleandconvenientpurificationmethodwasdevelopedinorder tosolvetheexistingdomesticproblemsindecabromodiphenyletherproduction． Keywords：bromine；diphenyloxide；deeabromodiphenylether；HD一01metalcatalyst；purification 溴是重要的化学工业原料，全世界溴资源主要 料等各个方面，尤其是用作抗冲聚苯 乙烯、聚乙烯、 从地下卤水、盐湖卤水和海水中提取 ，我国每年有 4 热塑性聚酯等热塑性材料阻燃 ，也可用于聚碳酸酯、 万吨溴可利用 。从全世界范围来讲 ，有 27 的溴素 聚酰胺、聚氯己烯及织物、粘结剂的阻燃。由于它具 用于阻燃剂 的生产。我国海岸线长 ．溴资源十分丰 有溴含量高、耐加工温度高、添加量少、阻燃效果好、 富．如何较好的开发利用这些丰富的溴资源，具有重 价格性能比为市场所接受以及对橡塑制品的物理和 要 的现 实 意义。十溴二苯醚 (Decabromodiphenyl 机械性能影 响较小等特 点