滑石中二氧化硅含量测定的新方法.pdfVIP

维普资讯 第 37卷第6期 中 国 陶 瓷 vol37№ 6 2001年 l2月 CHINA CERAⅦ CS Dec． l 滑石中二氧化硅含量测定的新方法 陈金身。．王改民 ，张银忠 (1．郑州工业高等专科学校．是J{ 450007；2．郑州油化集团．郑州 450007) 摘 要 ：本又研究了以CTMAB为沉淀剂重量法 叫定二氧化硅 的新方法。谚方法具有省时、节能、准确度高 等特点，用于滑石中二氧化硅 的测定．结皋令 人满意。 关键词 ：二氧化硅；CTMAB；重量法；滑百 中图分类号 ：T0174．14 文献标识码：A 文章编号 ：1001—9642(2001)06一OO46一 水碳酸钠．在 850～9OO。C高温炉 中熔融20min后取 出． 1 前 言 旋转坩埚．使熔融物附于坩埚内壁上，冷却，洗净外壁， 滑石是一种天然的含水硅酸盐矿物，硅酸盐试样一 在烧杯中用热水浸出，然后洗出坩埚及盖。 般需用碱性熔剂熔融后．再加酸处理，此时金属元素成 向上述溶液中加入HC120nd．搅匀后再加入C12~B 为离子溶于酸中，而硅酸根则大部分成胶状硅酸 si - 0．3g搅拌 ，在 60～70。c水浴 保温 20分钟，用水冷却 x O析出，少部分仍留在溶液中，需经脱水才能沉淀 至室温．用倾泻法过滤。然后用热的(5：95)HCI洗烧杯 经典方法是用盐酸反复蒸干脱水，准确度高 ，但操作过 数次，并擦洗杯壁使附着的沉淀全部移人滤纸上 ，再用 程烦杂 、费时。后来多采用动物胶凝聚法 一，即利用 温的(2：98)HCI洗液洗2～3次，将滤纸及沉淀放^已灼 动物胶吸附H’而带正电荷，与带负电荷的硅酸胶粒发 烧至恒重的瓷坩埚中，放人高温炉中加热，在950～1000 生胶凝而析出，但必须蒸发至湿盐状，才能完全沉淀．操 。0灼烧 30min后取出，放人干燥器内冷却至室温，称量。 作起来 比较费时而且蒸发快到湿盐状时溶液较易溅 如此反复灼烧直至恒重。 出．导致实验失败。 4 测定条件的选择 笔者通过大量实验找出了一种快速测定二氧化硅 含量的新方法．用长碳链季铵盐十六烷基三甲基溴化铵 4．1 ∞ AB用量 (简称CTMAB)作沉淀剂，它在溶液中成带正电荷 的胶 分别加入 CTM_M101、020．3、0．5g，其它按实验方 粒，可以直接将硅酸定量沉淀．所得沉淀疏松而易洗涤． 法测定，结果表明 CIMAB用量太于0．2g时，测定结果 这种方法与动物胶重量法相比可缩短分析时间 分之 与标准值一致 ，选用 0．3g。 二 以 E．． 4．2 保温时间 加入 CTMAB搅拌均匀后．分别采用立即过滤、60～ 2 仪器与试剂 70。C保温 10min、20min．其它按实验方法。结果表明，要 试验仪器：高温炉 、铂坩埚、银坩埚。 使硅酸凝聚完全．必须保温 10mln以上，选用保温 试剂 ： B(分析纯)、氢氧化钠 (分析纯1、二氧化 2Omin 硅 (光谱纯)、碳酸钠 (分析纯)、硼砂(分析纯)、盐酸 (分 43 酸度 析纯 1。 硅酸是难溶酸．溶液的酸度是影响溶解度的主要因