烟碱电化学合成烟酸的研究.pdfVIP

维普资讯 第17卷第8期 精 细 化 工 2000年 8月 Ⅱ忸 C}Ⅱ加 CALS 有机电化学与工业 烟碱 电化学合成烟酸的研究 下 曲 、 - 5一 ts 陆 旭 _ (北京大学菝 耐 E京 lo~71) 摘要：提出了一种舍成烟酸的新方法——间接电台成法。在分隔型电解槽中。用Pb／Pbu 阳极 将c，氧化成c q一，用 卜为氧化剂对烟碱进行氧化可获得台格烟酸，产率在80％ 上： 还原所得 c 循环利用。优选条件为：c( S,Oa)=3．0～40otol-L‘。，电流密度 600 ，c ㈨ ( )=025～045mol-L～。此时，c， 的转化率为 70％左右 电流效率可达 80％。 关键词：电化学氧化；烟碱；烟酸 b仃 拄 ． 中图分类号：0626l；TQ2513 文献标识码 ：A 文章编号：1003—5214(2000)08—0453—03 中国是产烟大国，烟碱在烟草中的质量分数平 极，清洗后置于浓度为 1mol-L 的硫酸中，在 2A 均达 4％，烟碱经氧化可制得烟酸，可用做医药、食 电流下电解 1h，此时阳极表面生成红棕色的Pb 。 品和饲料添加剂。目前，全世界烟酸产量为 l5kt／a 烟碱的氧化反应在一个带有搅拌 、加热、冷凝装 左右。美国是世界上烟酸消耗量最大的国家，其年 置的500mL三颈烧瓶中进行。试剂全部选用分析 消费量 占全世界消费总量的45％左右。中国目前 纯或化学纯。 烟酸产量为700t／a。需求量为 1．5ktJa。因此中国发 1．2 cP 电氧化制得 Cr2 一 展烟酸生产刻不容缓。 加入配置好的电解液，通人恒定电流，每隔一段 传统工艺或因原料不足，或因工艺苛刻，不易投 时间，从 阳极室取 5-nI_电解液分析 H 、c， 和 资生产。作者提出以烟碱为原料，经Cr20 “。氧化制 cbO 的浓度，为使 阳极 电解液体积基本保持不 备烟酸，所得 c 经电解氧化成为ChO 循环利用 变，每次取样后 ，向阳极室*b~tl5m 【去离子水 ，当达 的新工艺。烟碱氧化成烟酸的反应为： 到理论通电量时，停止 电解。 1．3 烟碱氧化合成烟酸的反应 将经过分析并经调节酸度的阳极电解液移至三 哂 颈烧瓶中，在搅拌下加热到 9o℃，开始滴加烟碱，并 在 100℃回流，所得的烟酸钾水溶液用硫酸酸化至 c 经阳极氧化再生成Cr20 的电极反应为 口H=38～4．0，冷至 30℃，过滤，得烟酸粗品。经重 2c +7 0—6e一 + 14H 结晶、活性炭脱色即得无色针状烟酸晶体。 l 实验 2 结果与讨论 1．1 装置与材料 2．1 cP 电解氧化为Cr2 一的工艺条件 电解槽用硬质 IVE材料焊接而成，再与离子 膜、硅橡胶密