合成一维β-SiC纳米材料原料粉体的球磨工艺研究.pdfVIP

· 46 · 材 料 开 发 与 应 用 2008年 12月 文章编号 ：1003—1545(2008)06-0046-04 合成一维 p—SiC纳米材料原料粉体 的球磨工艺研究 李镇江 ，万里冰 ，孟阿兰 ，高卫东 (青岛科技大学 a．机电工程学院；b．化学与分子工程学院，山东 青岛 266061) 摘 要：采用高能球磨对合成一维 13一SiC纳米材料的原料 一Si粉和SiO：粉分别进行处理。通过正交试验研 究球磨转速、时间、球料比、级配比等因素对球磨后粉体粒径的影响规律 ，结果表明，si粉的球磨优化工艺为转 速 300r／min、球磨时问4h、球料比5：1，级配比4)20mm：4)10inln：66ITLrn： r／ln／=1：50：1801400；SiO2粉的球磨 优化工艺为转速 350r／min、球磨时间4．4h、球料比15：1，级配比4)20mm：4)10mm：4)6mm：4)2mm=1：50：180： 400。借助粒度分析仪及透射电子显微镜(TEM)对产物进行表征，发现经过球磨处理后的粉体粒度分布均匀 ， 比表面积提高，可用以合成高质量的一维B—SiC纳米材料。 关键词：高能球磨 ；正交试验；粒度 ；影响规律 中图分类号：TB321 文献标识码：A 化学气相反应法是合成一维 B—SiC纳米材 磨后粉体粒度的影响规律，得到了si和SiO 粉 料的一种重要方法l1J。为降低合成温度，提高 体的优化工艺。 生成物产率，须保证合成一维 p—SiC纳米材料 的原料粉体(si粉、SiO：粉)粒径小、分布均匀且 1 试验部分 表面活性高，使化学气相反应更加容易进行，从 而能够在较低温度下大量合成出高质量的一维 1．1 原料与仪器 p—SiC纳米材料。高能球磨法是一种细化粉体、 Si粉和SiO：粉，纯度均为99．9％以上，上海 增加表面活性的有效方法，通过磨球对原料的强 试剂一厂 ；玛瑙球，市售。 烈撞击、研磨和搅拌，将金属颗粒或其它粉体粉 QM一1SP4行星式高能球磨机，南京大学仪 碎至毫微米甚至纳米级微粒 J。其过程大致分 器厂；KQ一500DB型数控超声波清洗器，昆山市 为微观锻造、冷态锻焊、层片状结合 3个阶段-6J。 超声仪器有限公司；101—2A型电热鼓风干燥 球磨后的粒子非常细小，粒径减小到一定程度则 箱，天津市泰思特仪器有限公司；JL一1155型激 形成层片状结构的超细分散粒子 J。国内外利 光粒度分布测试仪，四川省轻工业研究设计研究 用高能球磨细化粉体的研究已有一些报道，如姚 院，成都精新粉体测试设备有限公司；JEM 一 熹课题组采用球磨进行介 电性能的研究-8J，用高 1200EX透射电子显微镜，日本电子。 能球磨制备纳米材料等-9J引。但 目前还未见有 1．2 试验过程 关于利用高能球磨细化 si和SiO 粉体的报道。 采用湿式高能球磨法分别对 si和 SiO：粉体 笔者利用正交试验进行了此方面的研究工作，探 进行处理。具体试验过程如下：称取一定质量的 究了球磨转速、时间、球料比、级配比等因素对球 粉体与等质量的二次蒸馏水混合，放人聚四氟乙 收稿 日期 ：2008—05—09 基金项目：国家 自然科学基金、山东省自然科学基金(05—1一Gx-06)、青岛市科技发展计划基金(YZ005V0S)资助。 作者简介：李镇江，男 ，1963年生 ，博士，教授，研究方向：纳米材料，E—mial：zjli126@126．corn 第23卷第6期 李镇江等 ：合成一