生物样品中毒鼠强及甲拌磷的GC／MS检验.pdfVIP

维普资讯 分析测试 化 学 工 程 师 Chemical Engineer 2OO4年 6月 文章编号 ：1002—1124(2004)06—0028—02 生物样品中毒鼠强 及 甲拌磷的GC／MS检验 张春水，郑 珲 ，刘克林，何 毅 ，常 靖 (公安部 物证鉴定中心四处 ，北京 100038) 摘 要 ：本文对生物样品中的毒 鼠强及 甲拌磷两种农药进行了定性检验 ，采用 L—L提取方法及 GC／ MS手段从生物组织中检 出毒鼠强、甲拌磷 (3911)两种农药成分，回收率为 93％，RSD为 1．7％，所建立的方 法为案件的司法调查和鉴定提供了科学的依据 。 关键词：中毒；毒 鼠强；甲拌磷 ；气相色谱与质谱联机 ． 中图分类号：0657．63 文献标识码 ：B DeterminationofTetramineand cynam~d一3911in biologicalsamplebyGC／MS ZHANGChun—shui，ZHENGHui，LIUKe—lin，HEYi，CHANGJing (MaterialEvidenceAppraisalCentmofMinistyofPublicSecurity，Beijing100038，China) Abstract：Tetrnafineandcynamid一3911werequalitmi~eanqlyzed inbiologicalsample，andtheyweredeteeed from biologicalbyL—LextractionmehtodandGC／MS，recoveryis93％ ，RSD is1．7％ ，Themehtodbuildingprovides scientificbasisforcasesjudicialinvestigateandappraisa1． Keywords：poisoning；Tetramine；eynamid一3911；GCJMS 我国是农药生产和使用的大国，农药的大量使 本岛津制作所)；离心机 (SORVALLBiofugesPrimo 用不但造成了环境的严重污染 ，而且因投毒、误服等 R，美国 KENDRO公司)；自制净化填充柱 (依次在 原因引起的农药中毒事件也时有发生。目前对农药 10mL净化柱 中添加 lg无水硫酸钠 、0．5g氧化铝、 毒物检验分析 的手段很多，主要有化学反应方法 、 0．2g活性碳 、lg无水硫酸钠 、0．5g氧化铝 ，轻轻震 GC、TLC、HPLC及 GC／MS等方法，但 GC／MS技术在 动 ，使 内部变得紧密)；色谱柱 (DB一5MS30m， 对农药成分进行快速检验和准确定性方面优势较为 0．25mm，0．25tan) 突出，并且其灵敏度和选择性都很好 ，是分析常规有 1．2 仪器工作条件 机农药的最佳手段。另外 ，在大多数对农药检验的 气相色谱进样 口温度 280℃，分流 30：1，温度程 报道中，均是对农药原药的某些组分或环境 中的农 序为 100℃保持 3min，40℃ ．min 程 序 升温 到 药残留进行检测，而针对生物体中毒的检验报道却 280~C，并保持 7min，质谱离子源接 口温度 250~C，电 较少 ，本文既是对一起农药 、鼠药混合中毒的生物样