熔融制样X射线荧光光谱法测定高铬赤泥中主次量组分.pdfVIP

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熔融制样X射线荧光光谱法测定高铬赤泥中主次量组分.pdf

2014年12月 岩 矿 测 试 Vol.33,No.6 December2014 ROCKAND MINERAL ANALYSIS 822~827 文章编号:0254 5357(2014)06 0822 06 DOI:10.15898/j.cnki.11 -2131/td.2014.06.010 熔融制样 X射线荧光光谱法测定高铬赤泥中主次量组分 朱忠平,曾精华,王长根,吕立超 (中南大学资源加工与生物工程学院,湖南长沙410083) 摘要:高铬红土型铝铁复合矿经钠盐还原焙烧-磁选-浸出后,铬等有价 金属在赤泥中富集(Cr O 含量达到3%~30%),属难熔复合矿物,目前 2 3 主要以化学分析方法为主,但操作复杂,且步骤繁琐,分析周期长。而应用 X射线荧光光谱法分析测定,一般采用钠盐熔剂、较高稀释比等熔融制样, 不利于钠及低含量元素的测定。本文采用四硼酸锂-偏硼酸锂(67 ∶33)作 混合熔剂,硝酸铵作氧化剂,饱和溴化锂溶液作脱模剂制备玻璃熔片,建立 了波长色散型XRF测定高铬赤泥中主次量组分(铬硅铝铁镁钙钠钾硫磷钛 锰钒)的分析方法。研究表明,熔样稀释比低于24 ∶1 时,稀释比越低,对铂 金坩埚腐蚀越严重;稀释比在24 ∶1 时,制样方法的相对标准偏差(RSD,n=10)最低;熔样时间越长,温度越高, RSD越低。由此确定熔样最优条件为稀释比24∶1,熔样时间15 min,熔样温度1100℃。分析中采用铬铁矿、铝 土矿、黏土、铁矿石国家标准物质及人工标准样品校准,基本参数法进行基体校正,方法精密度(RSD,n=10)为 0.3%~3.9%。与国内外其他含铬矿物的XRF分析方法相比,本方法采用不添加钠盐、一次熔片、常规熔样温 度(1100℃)、低稀释比(24 ∶1)等进行制样,制样方法的精密度和分析精密度均低,解决了高铬赤泥的XRF 分 析方法问题,还可扩展到高铬、铝、硅、铁等复合矿原矿及其钠盐处理焙烧矿、精矿及尾矿的XRF分析。 关键词:赤泥;高铬;玻璃熔融制样;四硼酸锂-偏硼酸锂(67 ∶33)熔剂;X射线荧光光谱法 中图分类号:O614.611;O657.34;TQ170.9 文献标识码:B 在我国广西、贵州、云南等地以及毗邻的东南亚 30%),从而实现了铝铁复合矿的综合利用。 国家储有丰富的高铬红土型铝铁复合矿。由于该类 提高高铬赤泥中的主次量成分分析的准确度, 矿物中铁矿物与铝矿物嵌布粒度细,相互胶结,矿物 可以准确评价赤泥中铬等有价元素的利用率。常规 的单体解离性能极差,传统选矿难以选别,再加上铝、 的分析方法是采用化学分析法,但化学分析法操作 铁的品位低,未达到一般冶炼品位要求,若以单一铁 手续复杂,步骤繁琐,酸碱用量大,且对人体及环境 矿或铝土矿开发,经济价值低,技术不可行,尚属于呆 损害大[6]。X射线荧光光谱法(XRF)因制样简单、 滞矿产资源。但由于该矿含有价金属品种多(主要含 绿色环保,在主次量元素同时分析方面一直具有明 铁、铝、铬、钒、镓、锰、钛等),国内外科研工作者一直 显优势[7 -8]。因此,建立高铬赤泥中主次量元素同 没有间断对此类矿物的研究[1 -2] [3-5] 时测定的 XRF 分析方法具有实际应用价值。在 。姜涛等 开发 了钠盐还原焙烧-磁选-浸出工艺处理该类矿,通过 XRF分析方法中,采用粉末压片法制样虽然简单, 控制焙烧气氛及温度,将复合矿原矿中铁氧化物转换 但受矿物结构、颗粒形貌等影响较大,而玻璃熔片法 成金属铁,通过磁选得以回收,而铝及其他元素进入 制样则可以消除这些影响。国家标准 GB/T 尾矿,然后用酸法浸出尾矿以分离铝、硅矿物,铬等有 24231—2009 和行业标准 SN/T 118—2002 推荐了 价金属得以在赤泥中富集(Cr O 含量达到3% ~ 玻璃熔片法制样测定含铬材料的方法,但均以六偏 2 3 收稿日期:2014-0

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