电化学方法制备钛(Ⅳ)化合物纳米丝阵列.pdfVIP

第19卷第4期 无机材料学报 V01．19，No．4 JournMof MateriMs July．，2004 2004年7月 Inorganic 文章编号：1000-324X(2004)04—0789—06 电化学方法制备钛(Ⅳ)化合物纳米丝阵列 刘素琴，唐丽娜，黄可龙 (中南大学化学化I学院，长沙410083) 摘 要：采用直流和脉冲电沉积法在阳极氧化多孔氧化铝薄膜的孔隙中制备了钛化合物纳米 丝阵列．通过扫描电子显微镜、循环伏安曲线等手段研究了沉积条件如电子信号和电压等对所 制备的纳米丝密度的影响．结果表明，应用脉冲电沉积法可制备致密的钛化合物阵列． 关键词：多孔氧化铝膜，脉冲电流，电沉积，纳米丝阵列 383 文献标识码：A 中图分类号：TB 1引言 Ti02具有光催化活性，被广泛地应用于环境净化、光催化剂和太阳能电池．研究表明， Ti02比表面积的大小对其催化性能有直接的影响，因此，制备具有高比表面积的Ti02已 成为研究者们关注的焦点．目前，研究较多的是将这种材料制备成纳米粒】、薄膜㈨】、 纳米丝及纳米管tS“T1． 将模板法与电沉积或溶胶-凝胶法结合被认为是制备Ti02纳米结构的最有前景的两 种方法．与溶胶法相比，电化学合成法具有价格低廉，容易控制Ti02纳米丝的长度，得到 的纳米结构材料纯度高等优点．由于阳极氧化制备得到的多孔氧化铝膜与金属铝基体之间 存在一层氧化铝绝缘层，一般不能通过直流电沉积法将TiOt纳米丝组装到阳极氧化铝膜 (AAM)的孔隙中Is,g]．因此，制备出的多孔氧化铝膜板必须经过铝汞齐反应，从金属铝基体 上剥离后，再经酸溶液除去底部的氧化铝层，得到柱状的多孔氧化铝膜板．因为这种薄膜 不导电，在进行电化学沉积前必须在其一面沉积上一层金属导电材料才能制备成可用于电 化学沉积的电极，制备工艺复杂．如何利用附着在金属铝基体上的多孔氧化铝为膜板，结 合电化学方法，直接将其他材料组装到氧化铝薄膜的空隙中，是目前研究的重点．Yoshie Ishikawa等采用交流电沉积法在氧化铝纳米孔中制备了Ti02纳米颗粒【10】．在制备金属和合 金时通常采用脉冲电沉积In“is】，但将这种方法应用于半导体材料的沉积尚未见报道． 本文采用不同的电流信号如直流电和脉冲电流在商用多孔氧化铝膜(AAO)中制备Ti02 纳米丝，并探讨了电流信号对钛化合物纳米丝质量的影响． 2实验 电极的制备：从Whatman公司购置的多孔氧化铝膜的一面用SEMPREP2溅射仪涂覆 2003—10_16 收稿日期z2003-07—18，收到修改稿日期t 基金项目t湖南省自然科学基金(02JJY3044) ca 作者简介t刘素琴(1966-)，女，博士研究生，副教授．E-mail：sqliu660yahoo 万方数据 790 无机材料学报 19卷 氧树脂将锡包铜丝覆盖并封闭在《b5mm玻璃管中． 液 吖 一型 一一～一～～一～一一一航液作组安灞箭开电成等湍． 节极三电让 川极僻龄为体实．． 解—、_●一 一 脉冲电沉积所采用的电流波形如图1所示． 图1电沉积钛(Ⅳ)脉冲电流曲线 正脉冲电流为70m