纳米级ITO粉体对烧结法制备靶材的影响.pdfVIP

第40卷 第12期 稀有金属材料与工程 、，01．40．No．12 2011年 12月 RAREMETALMATER认LSANDENGINEERING December20ll 纳米级ITo粉体对烧结法制备靶材的影响 王碉，刘家祥，刘 宸 (北京化工大学，北京100029) 摘要：采用化学共沉淀法制备ITO前驱物，分别于600及looO℃下热处理前驱物，得到两种IT0粉体。粉体模压 成型得到素坯，在400—1550℃内采用烧结法、氧气氛下烧结素坯制各出ITO靶材。对粉体及靶材进行表征和分析，研 究了烧结过程中晶粒生长情况、靶材微结构与温度之间关系及靶材的失氧现象。得出600℃粉体为单相IT0固溶体、 粒径为15 nm，lOoo℃粉体有少量Sn02析出、粒径为28nm且其分散性和晶化程度优于600℃的粉体。两种粉体烧结 制备靶材过程符合Coble固相烧结理论，1550℃时晶体出现类似二维成核生长方式的生长台阶。靶材密度随温度升高 而增加，1550℃时随保温时间延长而增加。靶材致密化过程由团聚程度及团聚体大小决定，1000℃粉体制备的靶材 密度高于600℃粉体所制靶材。两类靶材含氧量均低于理论值，1000℃粉体所制靶材含氧量高于600℃的含氧量。 关键词：ITo靶材：纳米粉体；烧结法 中图法分类号：TFl22；TFl24文献标识码：A 文章编号：l002．185X(2011)12．2179．05 ITo薄膜因其良好的导电性，对可见光透明，对 聚程度与靶材致密化的关系、粉体性能对靶材含氧量 红外光反射性强等特性，被广泛用于平面液晶显示、 的影响及纳米粉体烧结法制备ITO靶材的烧结行为， 建筑用节能视窗、太阳能电池、轿车风挡等方面【1】。 为烧结法制备IT0靶材提供了一些参考。 制备ITO薄膜的方法有磁控溅射法、化学气相沉积法、 1 实 验 电子束蒸发法、喷雾热解法、溶胶．凝胶法等【2】。目前 工业生产主要采用磁控溅射法镀膜，该法具有镀膜厚 以金属铟和锡为原材料，化学共沉淀法制备ITO 度均匀且易控制，适于连续生产等优点【3】。磁控溅射 前驱体，分别于600及1000℃下对前驱体进行热处 法制各ITO薄膜需用ITo靶材，为获得高性能的薄膜，理，得到两种ITO粉体。两种粉体分别添加少量黏合 必先获得高质量的靶材。ITO靶材的主要制造技术有 剂进行造粒，400MPa下成型制成相对理论密度约为 热等静压法、热压法和烧结法。其中，烧结法因生产 40％的素坯。氧气氛下，采用烧结法分别在400，800， 成本低、生产效率高、靶材尺寸不受设备限制等优点， 1200，1400℃及1550℃制备靶材。 近年来获得广泛关注。目前，国内烧结法制各靶材的 x射线衍射(xI①)对粉体进行物相和结构分析， 技术很不成熟，存在烧结过程中靶材易形变、靶材密 透射电镜(TEM)对粉体微观形貌进行表征。阿基米 度低及多裂纹等缺点。研究如何改善烧结法制备的 德排水法测量靶材密度，SEM、EDS分析所制靶材的 ITo靶材质量对提高我国ITO靶材生产水平具有重要形貌及氧元素含量。 意义。 2结果与讨论 粉体的粒度、粒径分布及形貌对烧结法制备ITO 靶材影响较大，采用纳米粉体作为原料可在较低温度 2．1 两种lTO复合粉体的性能比较 下进行烧纠4】。但有关粉体性能对ITo靶材制备影响 图l为两种粉体的XRD图谱。由图可知，600℃ 的研究，国内外却鲜有报道。本实验采用化学共沉淀 热处理所得粉体(下文简称为600℃粉体)为单相ITo 法制备出ITO前驱物，经不同热处理温度得到两种纳 固溶体，1000℃热处理所得粉体(下文简称为1000℃ 米ITO粉体，模压成型得到素坯，采用烧结法制得靶 材。通过对粉体和靶材的表征