毛细管气相色谱法检测头孢西丁钠原料药中de残留溶剂.pdfVIP

· 14 · 临床合理用药 2011年6月第4卷第6B期 ChinJofClinicalRationalDrugUse，June2011，Vo1．4No．6B · 论 著 · 毛细管气相色谱法检测头孢西丁钠原料药中的 残 留溶剂 钱珏 ，刘文华 【摘 要】 目的 建立气相色谱法测定头孢西丁钠原料药中的有机残留溶剂乙醇、丙酮及乙酸乙酯。方法 色 谱柱为HP一5(30m×0．53mm×1．5m)，载气为氮气，进样器温度为 180~C，火焰离子检测器 (FID)温度为250％，柱温 为50℃，以水为溶剂 ，进样量 1txl。结果 乙醇、丙酮及乙酸乙酯的线性关系r分别为0．9998、0．999及0．997，平均回 收率分别为98．6％、102．6％及 101．9％，最小检出量分别为6．0E～4ng、2．9E一4ng及 3．1E～4ng。3批样品中均检测 出丙酮残留，而未检出乙醇和乙酸乙酯。结论 该方法高效、灵敏 、准确，适用于同时检测头孢西丁钠原料药中有机残 留溶剂乙醇、丙酮及乙酸乙酯的含量。 【关键词】 气相色谱法；头孢西丁钠；残留溶剂 【中图分类号】 R917 【文献标识码】 A 【文章编号】 1674—3296(2011)06B一0014—02 DeterminationofresidualsolventsinactivepharmaceuticalingredientofCefoxitinSodium bycapillarygaschroma- tography(CGC) QianJue ，LIUWen—hua．TheSuzhouMunicipalHospitalofSuzhou，Jiangsu，Suzhou215000，China A【bstract】 0bjective ToestablishCGCtodeterminetheresidualsolventsinactivepharmaceuticalingredientofce— foxitinsodium，suchasethanol，acetoneandethylacetate．Methods TheHP-5(30m×0．53mmx1．5p．m)colHnlnwasadopt— ed，andnitrogengaswasusedascarrier．Thetemperatureofthesampler，flameionizationdetector(FID)andcolumnwas 180~C，250~C，50~Crespectively．Thesolventwaswater，andtheinjectingvolumewas1L．Results Thelinearcorrelation (r)ofethanol，acetoneandethylacetatewasrespectively0．9998，0．999，0．997，theaveragerecoveryratewererespectively 98．6％ ，102．6％ ，101．9％ andtheminimum detectableamountwererespectively6．0E-4ng，2．9E-4ngand3．1E-4ng．Theac— etonewasdetectedfrom al1thesamples，butnoethanolandethylacetatecouldbedetected．Conclusion Themethodwasrap— id，sensitiveandaccurate，andcanbeusedforthedeterminationofthecontentofresidualorganicsolventsinactivepharma— ceuticalinrgedientofeefoxitinsodium atthesametime，suchasethanol，acetoneandethylacetate． 【Keywords】 CGC；Cefoxitinsodium；Residualsolvents 头孢西丁钠属第2代头孢类抗菌药物。本资料按照 《中 适量，置一盛有适量水的lOOml量瓶中，加水定容至刻度，配制 国药典)2005年版…的要求 ，对该 品种合成过程中使用的乙 成每 1ml中约含乙醇、丙酮及乙酸乙酯均为5．Omg的溶液，作 醇、丙酮及乙酸