在应急情况下如何做好挥发酚的监测工作.pdfVIP

11结论 ①总有机碳的测定采用氧化燃烧法能将有机物全部氧化，而高锰酸盐指数只能对有机 物产生部分氧化作用，所以总有机碳更能直接反映水质中有机物的污染水平。 ②中国的饮用水无机碳酸盐含量较高，采用直接法测定饮用水中的总有机碳是切实可 行的，并且具有快速、简单、准确的特点。 ③方法的检出限为0．50mg／L。 ④精密度实验结果表明：测定浓度为2．00mg／L的标准样品其标准偏差为0．13，相对 为2．55％。 ⑤准确度实验结果表明：加标回收率范围在92％～117％之间。 ⑥目前我国还未制定饮用水中TOC的卫生标准，根据本文研究，认为4．2mg／L(饮用 水中高锰酸盐指数的卫生标准除以0．70)可作为我国的参考标准。 在应急情况下如何做好挥发酚的监测工作 付友生 (辽宁省环境监测中心站 沈阳 110031) 摘要本论文是在笔者亲自参加突发性挥发酚污染事故之后，对从中吸取的一些经验和教训加以总结。 其中主要围绕数据的及时性和准确性进行讨论，并总结了在应急情况下出现的问题及其解决的办法。 关键词挥发酚 及时性 准确性 应急 水中挥发酚的监测，看似是一个很常规的监测项目。但在应急监测当中，既要保证结果 的准确性，还要做到汇报数据的及时性，难免会遇到这样那样的问题。在辽宁抚顺的这次污 染事故中，作者有幸参加了挥发酚的整个监测过程，从中吸取了一些经验和教训，希望以后 在同类事故中能有所帮助。由于工业的发展，环境污染也越来越严重，同时老百姓的环境 意识也大大提高，所以在以后的环境监测工作中污染事故的仲裁会越来越频繁。为了能 应对突发性污染事故的应急监测，环境检测部门作为监测工作的核心，应该发挥它的独 特作用。 1遇到的问题及其解决办法 1．1采样点的确定 首先应该成立一个应急监测工作小组，一旦有污染事故发生，应立即调动所有小组工作 人员，先大体分析整个事故情况，确定采样点。 如图l所示，黑圆点表示污染源，于是分别对其上游和下游设定采样点，上游A—A为 参照端面，下游B—B为监测断面。后面对其汇合的干流与总流同样设参照点位，如断面 C—C与断面E～E。 1．2 影响分析结果的因数及其排除方法 (1)玻璃器皿的残留酚干扰与消除特别是曾经做过高浓度样品的玻璃器皿往往残留一 定量的酚，在此情况下做低浓度的挥发酚会带来一定的干扰。为去除此类干扰，具体的做法 是，所有玻璃器皿用硫酸或盐酸洗净，有时回流管也会残留酚而影响测定，这种情况下可以 ·276· 图1河流断面采样点示意图 在蒸馏瓶中加一定量的酸和自来水进行干蒸馏(不开回流冷却水)lO～20min，这样既蒸干 净了蒸馏瓶，也洗净了回流管。 (2)试剂的质量保证在准备试剂的同时可以先把空白蒸馏出来，用空白溶液来试验所 有试剂会不会有问题，比如三氯甲烷的乳化问题、显色剂的显色与否问题都可以在实验之前 确定并加以解决。 所用试剂当中的4一氨基安替比林和铁氰化钾溶液由于保质期较短，最好现用现配。其 中的缓冲溶液配制所用的氨水容易挥发，所以配制时间也不能太长，否则将失去缓冲效果。 1．3实验过程中出现的问题及其解决办法 (1)水样的前处理水样一到，立即取样进行预处理。由一人专门负责排号和记号，以 防混乱中把水样和编号搞错。再分配一个人专门取样，在大体了解污染物浓度之后应按照浓 度从低到高进行取样，当取样时明显能闻到很高含量的挥发酚时应该酌情少取再稀释到 250ml后进行蒸馏。其余人员帮着加显色剂与试剂并上炉。蒸馏时一定要保证蒸馏瓶与回流 管之间的磨口不要漏气。在蒸馏的过程中，我们可以进行下一步的准备工作，包括洗50ml 具塞比色管、250m1分液漏斗和一些移液管。同时开启分光光度计进行预热。 (2)分析方法的选择挥发酚又分高浓度与低浓度两种，因而应用不同的分析方法，如 表1所示。 表1 两种不同的分析方法对比表 方法名称 检出限／(rag／L) 参比液 波长／rim 国标代码 4一氨基安替比林直接比色法 0．1 蒸馏水 510