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原位聚合法制备纳米复合材料的研究 VOk （中国石油辽阳石化分公司研究院，辽宁辽阳!!!#） 摘 要：利用 在醇类溶剂中可溶解以及蒙脱土（ ）在其中层间膨胀的特性，制备了 $%’( $$) 负载于蒙脱土层间的 催化剂，并通过原位聚合的方式制备了聚乙烯 蒙脱土纳 $$)* $%’ * )+’ * ( , 米复合材料，经广角 射线衍射（ ）和透射电子显微镜（ ）测试表明，蒙脱土片层在聚合 - ./-0 )1$ 过程中发生了层间剥离，均匀分布于聚乙烯基质中。在分子量相近的情况下，较低含量的蒙脱 土（ ）使复合材料物理机械性能大幅度提高。 2 !3 （） ! 聚乙烯纳米复合材料因其独特的性能越来越引起人们的广泛关注 。聚乙烯纳米复合材 料在聚乙烯树脂高性能化以及扩大其应用领域方面具有重要意义。目前，聚乙烯纳米复合材 （ ） 料的制备主要有两种方法，一是熔融插层法，二是原位聚合法。熔融插层法( 4 5 是在聚乙烯 的熔点以上通过机械力的作用实现其在蒙脱土层间插层或使层间剥离，达到制备纳米复合材 （） 6 料的目的。原位聚合法 是将催化剂引入蒙脱土层间，然后进行乙烯聚合，通过聚合力的作 用使蒙脱土层间剥离。原位聚合法的优势在于这一方法消除了熔融插层过程中熵和焓的阻 碍，易于制备纳米复合材料；但这一方法的主要问题是蒙脱土表面的高极性和特殊的化学性 （） 7 质使催化剂聚合活性大大降低 。因此，原位聚合法的关键在于不仅催化剂组份载入蒙脱土 层间，同时要保持足够的活性。有研究者直接用)+’, 处理蒙脱土，由于直接与蒙脱土表面 的羟基作用生成了无活性的 — — 结构，结果不理想，蒙脱土也难以在聚合过程中剥 8+ 9 )+ 离，所得复合材料非纳米复合材料关键无蒙脱土先用有机季胺盐处理，使蒙脱土层间距有所 增加，然后与$%’( 研磨，再载入)+’, ，虽然蒙脱土在聚乙烯中分散性得到改善，但催化剂 活性很低。本研究根据$%’( 可以在醇类溶剂中溶解，而蒙脱土可以在醇中发生层间膨胀的 特点，将$%’ 载入蒙脱土层间，然后载入)+’ ，制备出$$)* $%’ * )+’ 催化剂。用原位 ( , ( , 聚合法直接制备聚乙烯蒙脱土纳米复合材料，并对催化剂结构和活性以及复合材料的结构和 性能进行了分析研究。 ! 实验部分 ! ! YZF- 蒙脱土：8:;=?@ ’AB 产品，经, C煅烧处理； )+’, ：取自辽阳石化分公司烯烃厂聚乙烯装置（遵义产）； ：粉末产品，营口向阳化工总厂提供（ 目组分） $%’( 6 D ( 己烷：取自辽阳石化分公司烯烃厂聚丙烯装置（含水2 5EEF） 正丁醇：北京化工厂，分析纯 三乙基铝：取自辽阳石化分公司烯烃厂聚乙烯装置（ ）